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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【讨论】用丙酮洗去PVP的问题
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yanlg2004

木虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】用丙酮洗去PVP的问题

我用PVP做稳定剂做了Ni颗粒胶体，加大量丙酮离心后得到沉淀，这时沉淀中还有没有PVP？如果有，用酒精重新分散后，是不是pvp还是吸附在颗粒表面成膜，从而起到保护颗粒防止氧化的作用？

[ Last edited by yanlg2004 on 2008-7-13 at 10:34 ]
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1楼 2008-07-12 22:22:38
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zhigao721

金虫 (小有名气)
★
caosw2001(金币+1,VIP+0):谢谢应助：）
其实不要离心时加大量丙酮，加适量就可以了，多离心几次。
我也用过的，离心后基本没有PVP了，你可以从产物实际重量与理论重量差来初步判断有没有PVP余留下来。
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2楼2008-07-15 11:10:39
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oxiao

新虫 (正式写手)
★
caosw2001(金币+1,VIP+0):谢谢应助：）
PVP易溶解于水，醇，胺以及卤代烃中，不溶解于丙酮，乙醚等。
所以PVP存在于沉淀中，并且在乙醇中分散后吸附在Ni的表面。
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3楼2008-07-15 11:39:54
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zhigao721

金虫 (小有名气)
★
caosw2001(金币+1,VIP+0):谢谢应助：）
我以前做实验时，洗涤时仅用过丙酮和酒精，按楼上所说。
那最终产物重量的增量应该大致等于所加PVP重量。
结果却非这样。

[ Last edited by zhigao721 on 2008-7-15 at 16:37 ]
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4楼2008-07-15 16:29:39
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yanlg2004

木虫 (小有名气)
谢谢大家

[ Last edited by yanlg2004 on 2008-7-15 at 18:13 ]
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5楼2008-07-15 18:08:11
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oxiao

新虫 (正式写手)
★
caosw2001(金币+0,VIP+0):谢谢应助：）
caosw2001(金币+1,VIP+0):谢谢应助：）
引用回帖:
Originally posted by zhigao721 at 2008-7-15 16:29:
我以前做实验时，洗涤时仅用过丙酮和酒精，按楼上所说。
那最终产物重量的增量应该大致等于所加PVP重量。
结果却非这样。

[ Last edited by zhigao721 on 2008-7-15 at 16:37 ]

首先声明我没有做过此类实验，仅凭经验和推理。

你的结果中两个重量不相等的原因可能如下

1）PVP是十分易溶于酒精的，是不是你在用酒精洗涤时溶解了一部分PVP？

2）你的产物的收率和选择性是多少，都是100%么？  

3）在处理产物的过程中有没有损失？

4）产物的干燥程度怎么样？是否还有溶剂残留？
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6楼2008-07-15 20:51:19
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tianle1982

铜虫 (小有名气)

请给ＰＶＰ全名

是聚乙烯吡咯烷酮 还是聚乙烯吡啶
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7楼2008-07-16 07:50:40
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yanlg2004

木虫 (小有名气)
是聚乙烯吡咯烷酮


谢谢
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8楼2008-07-16 08:51:04
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zhigao721

金虫 (小有名气)
★
caosw2001(金币+1,VIP+0):谢谢应助：）
引用回帖:
Originally posted by oxiao at 2008-7-15 20:51:


首先声明我没有做过此类实验，仅凭经验和推理。

你的结果中两个重量不相等的原因可能如下

1）PVP是十分易溶于酒精的，是不是你在用酒精洗涤时溶解了一部分PVP？

2）你的产物的收率和选择性是多少，都 ...

目前做的实验中，PVP用量大概为3：1
由于洗涤过程中用量去离子水，就不好说了。


但最初开始做实验的时候，我也不知道PVP用量多少。
根据其中一篇文献记载，用量达到了10：1。
收集到的产物基本只够做XRD的。（洗涤过程中没有用去离子水）
就不要我再解释了吧。
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9楼2008-07-17 13:11:37
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tysoe

铁杆木虫 (著名写手)
★
caosw2001(金币+1,VIP+0):谢谢应助：）
其实作为形貌控制方面的保护剂当中，PVP效率很好，但完全祛除一直都很难。因为如果是PVP的N或者O端和金属表面成键或者至少强吸附，用离心分离的办法。用PVP保护Pt，我试过8000rpm，还是不行。所以要确定的是PVP和金属表面的作用，不妨试一下UV-Vis看一下特征峰再说好了。
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10楼2008-07-18 04:11:02
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