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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yanlg2004

木虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】用丙酮洗去PVP的问题

我用PVP做稳定剂做了Ni颗粒胶体,加大量丙酮离心后得到沉淀,这时沉淀中还有没有PVP?如果有,用酒精重新分散后,是不是pvp还是吸附在颗粒表面成膜,从而起到保护颗粒防止氧化的作用?

[ Last edited by yanlg2004 on 2008-7-13 at 10:34 ]
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zhigao721

金虫 (小有名气)


caosw2001(金币+1,VIP+0):谢谢应助:)
其实不要离心时加大量丙酮,加适量就可以了,多离心几次。
我也用过的,离心后基本没有PVP了,你可以从产物实际重量与理论重量差来初步判断有没有PVP余留下来。
2楼2008-07-15 11:10:39
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oxiao

新虫 (正式写手)


caosw2001(金币+1,VIP+0):谢谢应助:)
PVP易溶解于水,醇,胺以及卤代烃中,不溶解于丙酮,乙醚等。
所以PVP存在于沉淀中,并且在乙醇中分散后吸附在Ni的表面。
3楼2008-07-15 11:39:54
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zhigao721

金虫 (小有名气)


caosw2001(金币+1,VIP+0):谢谢应助:)
我以前做实验时,洗涤时仅用过丙酮和酒精,按楼上所说。
那最终产物重量的增量应该大致等于所加PVP重量。
结果却非这样。

[ Last edited by zhigao721 on 2008-7-15 at 16:37 ]
4楼2008-07-15 16:29:39
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yanlg2004

木虫 (小有名气)

谢谢大家

[ Last edited by yanlg2004 on 2008-7-15 at 18:13 ]
5楼2008-07-15 18:08:11
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oxiao

新虫 (正式写手)


caosw2001(金币+0,VIP+0):谢谢应助:)
caosw2001(金币+1,VIP+0):谢谢应助:)
引用回帖:
Originally posted by zhigao721 at 2008-7-15 16:29:
我以前做实验时,洗涤时仅用过丙酮和酒精,按楼上所说。
那最终产物重量的增量应该大致等于所加PVP重量。
结果却非这样。

[ Last edited by zhigao721 on 2008-7-15 at 16:37 ]

首先声明我没有做过此类实验,仅凭经验和推理。

你的结果中两个重量不相等的原因可能如下

1)PVP是十分易溶于酒精的,是不是你在用酒精洗涤时溶解了一部分PVP?

2)你的产物的收率和选择性是多少,都是100%么?  

3)在处理产物的过程中有没有损失?

4)产物的干燥程度怎么样?是否还有溶剂残留?
6楼2008-07-15 20:51:19
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tianle1982

铜虫 (小有名气)

请给PVP全名

是聚乙烯吡咯烷酮 还是聚乙烯吡啶
7楼2008-07-16 07:50:40
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yanlg2004

木虫 (小有名气)

是聚乙烯吡咯烷酮


谢谢
8楼2008-07-16 08:51:04
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zhigao721

金虫 (小有名气)


caosw2001(金币+1,VIP+0):谢谢应助:)
引用回帖:
Originally posted by oxiao at 2008-7-15 20:51:


首先声明我没有做过此类实验,仅凭经验和推理。

你的结果中两个重量不相等的原因可能如下

1)PVP是十分易溶于酒精的,是不是你在用酒精洗涤时溶解了一部分PVP?

2)你的产物的收率和选择性是多少,都 ...

目前做的实验中,PVP用量大概为3:1
由于洗涤过程中用量去离子水,就不好说了。


但最初开始做实验的时候,我也不知道PVP用量多少。
根据其中一篇文献记载,用量达到了10:1。
收集到的产物基本只够做XRD的。(洗涤过程中没有用去离子水)
就不要我再解释了吧。
9楼2008-07-17 13:11:37
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tysoe

铁杆木虫 (著名写手)


caosw2001(金币+1,VIP+0):谢谢应助:)
其实作为形貌控制方面的保护剂当中,PVP效率很好,但完全祛除一直都很难。因为如果是PVP的N或者O端和金属表面成键或者至少强吸附,用离心分离的办法。用PVP保护Pt,我试过8000rpm,还是不行。所以要确定的是PVP和金属表面的作用,不妨试一下UV-Vis看一下特征峰再说好了。
10楼2008-07-18 04:11:02
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