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patriot_csu至尊木虫 (正式写手)
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4篇粉末解结构的文章（附个人见解）: Nature+Science+Angewandte+NatureMaterials
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归总4篇解复杂分子筛结构的文章，从06年到最近的：一篇06年的Nature；一篇07年的Science；一篇08年的Angewandte 和 一篇刚刚出来的Nature Materials. 差不多都是一伙人做的工作。 大家觉得好的话，别忘了“鼓励支持”。谢谢！ 第一篇下载： http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=2715937z46tvdh8vicqxf2g 第二篇下载： http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=2715953hz5llq6polspmmjq 第三篇下载： http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=2715954geuqvrykz56afy4o 第四篇下载： http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=2715957f6hnn0992boq6phn 我想这个板块的解结构高手可能都知道，要用粉末样品解出一个比较复杂的结构其实很难很难，如果图谱不是同步辐射做出来的话，希望就更加渺茫了。有可能在第一步index上就卡壳，后面的去背底啊，extract intensity 啊等等就更难了。 相比较于单晶解结构，用粉末解结构存在额外的困难： 那就是衍射峰重叠，即相近的d-spacing（或者2theta）的衍射峰的强度重叠在一起变成一个大峰，所以实验上我们只能得到这个大峰的总强度，而得不到单独这些峰的强度。一般的方法是Lebail法或者pawley法，基本上都是equi-partition的处理方法，就是把那些严重重叠的峰的强度平均分配。当然这么做是不准确的，但目前为止没有特别更好的办法。这就是所谓的“overlap”问题。 还有一个所有用XRD解结构都要面临的问题，就是“phase problem”。解结构就是说要进行phase retrieval。对于粉末而言，一般大家都是用直接法（发明者得了诺贝尔奖），patterson法来进行phase retrieval。有的也用maximum entropy。这些都是数学上的方法。 其实，在实验室还有办法直接获得相角（phase）的信息，高分辨电子显微像就是其中一种，因为相角的信息直接就在HRTEM照片中，第一个发现相角信息存在高分辨电子显微像的人，也得了诺贝尔奖。 对了粉末解结构来说，phase retrieval这个过程比单晶解结构更困难，因为，不仅粉末衍射图谱的数据要比单晶少很多（3维数据重叠成1维数据），而且粉末的衍射峰强度也很不准确（就是前面说的衍射峰重叠的问题）。这就给粉末的phase retrieval过程增加了很大的困难。很多情况下，对于复杂结构来说，直接法等传统办法都不管用。 所以，这几篇文章的作者想出了一个好办法，他们从实验获得的高分辨电子显微像中，得到部分的相角信息，再把这部分相角信息加到粉末解结构的过程中，这样就使整个phase retrieval 过程变得简单很多。 看过这几篇文章，个人推荐至少有2点可以值得大家学习或者说借鉴： 1、利用高分辨电子显微相，导出部分“相角”信息，来辅助XRD晶体解结构，不仅仅对于粉末有用，对单晶解结构也有用。因为毕竟从这里得到的相角信息是“实验上”的推导，不象直接法之类的是“理论／统计上“的推导。要是前后两者可以相辅相成的话，解结构将会大大简化。 2、文章2和4中提到了一个解结构的新方法，叫做charge flipping。这是一个当前在国际上很新很有潜力的方法，尤其在欧洲，晶体学界会议上几乎每次都有大批人在谈论这个方法。而我个人也觉得这个方法非常简单，实用，有效。它本来是用来解单晶结构的，现在被2个独立的组用不同的方法改进了（1个组就是上面的作者，还有1个组是美国Spence JCH带领的组），所以也可以做粉末解结构。 似乎国内对charge flipping这个方法暂时关注不够，但国外至少欧洲是很重视这个新方法的。Science上有篇编辑评论，叫做”charge flipping and beyond“，大家可以看看：http://www.sciencemag.org/cgi/content/summary/315/5815/1087?rss=1 也希望我们这个板块有牛人出来说说经验。 [ Last edited by patriot_csu on 2008-7-13 at 01:27 ] |
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