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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 5微米聚苯乙烯微球制备请教
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arq

至尊木虫 (知名作家)

[交流] 【求助】 5微米聚苯乙烯微球制备请教

本人最近制备5微米左右的聚合物微球做后一步实验的模板，查到PS微球好像是最简单的，主要参考下面以及作者的其它中文文献。从报道看，实验简单，得到的ps球单分散性好。但我们按照其配方重复几次，都只能得到分散性差，粒径较小的球。
请做过微米级ps球的兄弟指导一下，谢谢！


功能高分子学报，2002，15，189
单分散聚苯乙烯微球的制备及影响因素研究
张 凯 ， 雷 毅， 王宇光， 江璐霞

将配方量的PVP和无水乙醇加入到四颈瓶中，搅拌形成均相体系后，通入N 排空，并开始缓慢滴加溶有AIBN的单体。单体滴加完毕后，保持氮气气氛和一定的搅拌速度，在7O℃下聚合反应24 h，即得乳液样品。将乳液样品用超速离心机离心沉降，弃去上层清液，用乙醇洗涤下层微球，再离心，再洗涤，如此重复多次。将洗涤后的微球倒入培养皿中，6O℃ 真空干燥24h，即得聚合物微球。

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-8-21 at 14:54 ]
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1楼 2008-07-11 12:01:06
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mikecong

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
arq(金币+5,VIP+0):thanks
在使用分散聚合做ps微球的时候搅拌速度，引发剂的浓度的影响都比较大。聚合前最好将单体和引发剂进行精致。搅拌速度不能过快，也有体系使用乙醇和水的复配做溶剂进行分散聚合的。
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6楼2008-07-12 10:22:45
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老虎婶婶

铜虫 (初入文坛)

聚苯乙烯微球

★ ★ ★ ★ ★
arq(金币+5,VIP+0):thanks
做微球一般不是都用悬浮聚合做的嘛！你看得这是甚么文献，不行啊！再者，似乎想用苯乙烯微球为模版，一般都是用DVB跟St共聚制备交联的球啊，很简单的啊，随便找篇英文文献都有的。
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2楼2008-07-11 14:47:27
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sugucong

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
arq(金币+5,VIP+0):thanks
你可以试一试种子乳液聚合，或者分散聚合，这么大颗粒一般可以用分选的方法，得到你所想要的粒径，通过重力沉降方法来计算合成颗粒的粒径。不过交联聚苯乙烯的确是有不少人合成这么大粒径的，而且是窄分散的，但我没有合成过这么大的，不过在不久我也要合成这个粒径的标准颗粒，如果能有合成较好的方法，希望交流一下。谢谢
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3楼2008-07-11 19:40:06
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glx802400

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
arq(金币+5,VIP+0):thanks
分散聚合法制备PS微球，PVP分子量及用量，单体用量，醇水比，搅拌速度和加料方式对粒径及分散度都有影响。控制的好可以得到单分散性较高的产品。
建议：1. 通N2的同时升温至7O℃，引发剂一次性加入，（不建议滴加，滴加分散度容易变大）
         2. 条件许可可用PVP360----有利于单分散
         3. 提高醇水比（如果你加水的话）----粒径增大
         4. 单体含量提高也有利于粒径增大。
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北羽宫城
4楼2008-07-12 00:25:10
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