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arq

至尊木虫 (知名作家)

[交流] 【求助】 5微米聚苯乙烯微球制备请教

本人最近制备5微米左右的聚合物微球做后一步实验的模板,查到PS微球好像是最简单的,主要参考下面以及作者的其它中文文献。从报道看,实验简单,得到的ps球单分散性好。但我们按照其配方重复几次,都只能得到分散性差,粒径较小的球。
请做过微米级ps球的兄弟指导一下,谢谢!


功能高分子学报,2002,15,189
单分散聚苯乙烯微球的制备及影响因素研究
张 凯 , 雷 毅, 王宇光, 江璐霞

将配方量的PVP和无水乙醇加入到四颈瓶中,搅拌形成均相体系后,通入N 排空,并开始缓慢滴加溶有AIBN的单体。单体滴加完毕后,保持氮气气氛和一定的搅拌速度,在7O℃下聚合反应24 h,即得乳液样品。将乳液样品用超速离心机离心沉降,弃去上层清液,用乙醇洗涤下层微球,再离心,再洗涤,如此重复多次。将洗涤后的微球倒入培养皿中,6O℃ 真空干燥24h,即得聚合物微球。

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-8-21 at 14:54 ]
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老虎婶婶

铜虫 (初入文坛)

聚苯乙烯微球

★ ★ ★ ★ ★
arq(金币+5,VIP+0):thanks
做微球一般不是都用悬浮聚合做的嘛!你看得这是甚么文献,不行啊!再者,似乎想用苯乙烯微球为模版,一般都是用DVB跟St共聚制备交联的球啊,很简单的啊,随便找篇英文文献都有的。
2楼2008-07-11 14:47:27
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sugucong

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
arq(金币+5,VIP+0):thanks
你可以试一试种子乳液聚合,或者分散聚合,这么大颗粒一般可以用分选的方法,得到你所想要的粒径,通过重力沉降方法来计算合成颗粒的粒径。不过交联聚苯乙烯的确是有不少人合成这么大粒径的,而且是窄分散的,但我没有合成过这么大的,不过在不久我也要合成这个粒径的标准颗粒,如果能有合成较好的方法,希望交流一下。谢谢
3楼2008-07-11 19:40:06
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glx802400

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
arq(金币+5,VIP+0):thanks
分散聚合法制备PS微球,PVP分子量及用量,单体用量,醇水比,搅拌速度和加料方式对粒径及分散度都有影响。控制的好可以得到单分散性较高的产品。
建议:1. 通N2的同时升温至7O℃,引发剂一次性加入,(不建议滴加,滴加分散度容易变大)
         2. 条件许可可用PVP360----有利于单分散
         3. 提高醇水比(如果你加水的话)----粒径增大
         4. 单体含量提高也有利于粒径增大。
北羽宫城
4楼2008-07-12 00:25:10
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arq

至尊木虫 (知名作家)

多谢各位,我现在用的就是分散聚合啊,另外我不想要交联的,因为我下一步要在ps上组装后用溶剂除去ps模板,交联的就不溶解了吧。
glx802400兄弟的建议我会好好考虑,也希望各位多指点多交流
5楼2008-07-12 09:49:49
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mikecong

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
arq(金币+5,VIP+0):thanks
在使用分散聚合做ps微球的时候搅拌速度,引发剂的浓度的影响都比较大。聚合前最好将单体和引发剂进行精致。搅拌速度不能过快,也有体系使用乙醇和水的复配做溶剂进行分散聚合的。
6楼2008-07-12 10:22:45
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sugucong

铜虫 (小有名气)

因为我下一步要在ps上组装后用溶剂除去ps模板,交联的就不溶解了吧。
我想问一下你是用什么来溶解聚苯乙烯微球的?二甲苯、甲苯?我现在做交联聚苯乙烯,想知道一下能溶聚苯乙烯但不能溶解交联聚苯乙烯的溶剂,因为我要测量一下交联度,谢谢
7楼2008-07-12 12:12:24
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arq

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by mikecong at 2008-7-12 10:22:
在使用分散聚合做ps微球的时候搅拌速度,引发剂的浓度的影响都比较大。聚合前最好将单体和引发剂进行精致。搅拌速度不能过快,也有体系使用乙醇和水的复配做溶剂进行分散聚合的。

兄弟做过具体的实验吗?
8楼2008-07-12 23:04:55
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arq

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by sugucong at 2008-7-12 12:12:
因为我下一步要在ps上组装后用溶剂除去ps模板,交联的就不溶解了吧。
我想问一下你是用什么来溶解聚苯乙烯微球的?二甲苯、甲苯?我现在做交联聚苯乙烯,想知道一下能溶聚苯乙烯但不能溶解交联聚苯乙烯的溶剂,因 ...

非交联的甲苯可溶,交联的不知道啊,我怕不溶,所以不敢做。
9楼2008-07-12 23:05:41
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老虎婶婶

铜虫 (初入文坛)

交联分为微交联和“严重”交联啊,微交联的话THF应该能溶解的,如果教练很严重,那不管什么都溶解不了啊,只能溶涨!
10楼2008-07-13 09:06:55
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