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linkkon

铁虫 (小有名气)

[交流] XPS—X射线光电子能谱Pb的4f能级附近有未知谱线

各位,

我做的Pb的XPS发现除了正常的Pb2+之外(138.6, 143.3eV),出现两个毗邻的伴峰(141.1, 146.6eV),并且指标不出来。能级偏Pb2+高,但不像是Pb4+造成的。因为Pb4+在数据库中的结合能反而比Pb2+更低。
如图所示。样品为纯样,做过精修,只含Pb-Nb-Li-O。
在数据库中找不到对应的物质,附件的只有As、P等,是不存在的元素。请大家帮忙分析是什么原因造成。谢谢

以下是NIST网页上查询的146.6±3eV的所有谱图。

As        3p3/2        [As(C6H5)4]Br        143.60        Click
As        3p3/2        [As(C6H5)4]Cl        143.60        Click
Gd        4d5/2        Gd(NO3)3.5H2O        143.60        Click
As        3p3/2        K3AsO4        143.70        Click
As        3p3/2        AlAs        143.80        Click
Gd        4d5/2        Gd2O3        143.80        Click
Gd        4d5/2        Gd2O3        143.80        Click
Gd        4d5/2        Gd2(SO4)3        143.80        Click
As        3p3/2        Na2HAsO4.7H2O        143.90        Click
As        3p3/2        As4(NCH3)6        143.90        Click
As        3p3/2        As2Se3        143.90        Click
Gd        4d5/2        Gd2(SO4)3.8H2O        143.90        Click
Pb        4f5/2        PbBr        143.90        Click
As        3p3/2        As2S5        144.00        Click
As        3p3/2        (CH3)2AsOOH        144.30        Click
As        3p3/2        Na4As2O7        144.30        Click
Gd        4d5/2        Gd2(C2O4)3        144.40        Click
As        3p3/2        KH2AsO4        144.60        Click
As        3p3/2        (C6H5)As(O)(OH)2        145.20        Click
As        3p3/2        As2O3        145.40        Click
As        3p3/2        As2O5        145.50        Click
As        3p3/2        AsBr3        145.70        Click
Tb        4d        Tb        145.98        Click
As        3p3/2        LiAsF6        147.60        Click
Gd        4d3/2        Gd2O3        148.10        Click
Gd        4d3/2        Gd2O3        148.10        Click
Tb        4d5/2        Tb2O3        148.70        Click
Gd        4d3/2        GdCl3.H2O        148.85        Click
Gd        4d3/2        Gd(NO3)3.5H2O        149.00        Click
Gd        4d3/2        GdF3        149.10        Click
Tb        4d5/2        Tb2O3        149.10        Click
Tb        4d5/2        TbO2        149.20        Click
Si        2s        Gd5Si3        149.30        Click
Gd        4d3/2        Gd2(SO4)3.8H2O        149.50        Click
Tb        4d        BaTbO3        149.55        Click

XPS—X射线光电子能谱Pb的4f能级附近有未知谱线
XPS_Pb.jpg
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每天进步,每天量的改变
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daliwa7

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
linkkon: 金币+2 2015-05-07 08:06:38
引用回帖:
14楼: Originally posted by linkkon at 2015-05-01 17:02:40
有全谱,但我的物相是纯的,应该不会有其它元素了的...

你指的“物相是纯的”是衍射分析吗?很多同晶相物质衍射花样都很相似。所以才建议你从XPS全谱上查是不是有别的元素。
16楼2015-05-02 10:12:03
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287164452

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
linkkon: 金币+2, 谢谢,仪器测试方也找不出原因,都怀疑是有其它元素。难道是原料中的杂相?原料都是99%以上纯度的 2015-05-07 08:10:46
本帖内容被屏蔽

8楼2015-04-30 13:45:43
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daliwa7

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
做XPS的时候有给全谱数据吗?有的话可能能看出来还有什么元素。
13楼2015-04-30 21:18:03
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linkkon

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by daliwa7 at 2015-04-30 21:18:03
做XPS的时候有给全谱数据吗?有的话可能能看出来还有什么元素。

有全谱,但我的物相是纯的,应该不会有其它元素了的
每天进步,每天量的改变
14楼2015-05-01 17:02:40
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