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syguqianze

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 核磁共振氟谱的分析

我的化合物的结构中带氟的部分是苯环的对位分别连着氮原子和三氟甲基。类似于对三氟甲基苯胺的结构。用氘代的三氟乙酸溶解测的氟谱。求助每个氟的位置,谢谢

核磁共振氟谱的分析
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核磁共振氟谱的分析-1
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胡人7081

金虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
syguqianze: 金币+2, 谢谢,这个图和我的氢谱对比了,一样,只是基线没有氢谱平,估计是测样老师弄错了 2015-04-30 07:24:47
1、你给出的这两张谱从f1轴的标度上看,我更相信它们是氢谱而不是氟谱;
2、你测19F NMR用的是外标法还是内标法?标记物是什么?
3、你这两张谱的N/S都很不好,不是常规氟谱,如果可能,请给出测试参数。如果是Varian的谱仪,请给出下列参数的值:nt、dm、pw、pw90,如果是Bruker的谱仪,同样给出脉冲序列program的名称(是不去偶的氟谱还是19F CPD)、脉冲角、90°脉冲以及扫描次数NS;
4、你样品的溶解性如何?
2楼2015-04-29 13:12:15
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胡人7081

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这不是基线的问题。有机物的19F NMR一般出现在负的ppm范围,你给出的谱以及谱宽一看就是氢谱。
3楼2015-04-30 08:59:35
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hbyuqilin

银虫 (小有名气)

这就是氢谱啊
4楼2015-05-04 21:51:00
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jokeyjj

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
同意楼上,这压根不是F谱啊。不过基于楼主结构的描述,可以给出参考,你的F峰位置应该在-62左右(CF3)。如果加了内标试剂,单氟的话会在-100~-110左右吧,具体得看内标物质。然后如果没有去耦,那-62左右会有裂分。供参考
5楼2015-05-20 08:55:45
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