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tianzaiwen

金虫 (小有名气)

[求助] 日文专利文献翻译成中文(化学合成类)

лл~

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  • 附件 1 : 芴硫酸二甲酯甲基化日文专利.pdf
  • 2015-04-24 11:39:20, 282.41 K

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tzf200902031

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你好,可以留下联系方式吗?具体谈一下报酬问题,可以翻译这篇,但是有偿的哦
2楼2015-04-24 15:36:23
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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
tianzaiwen: 金币+30, 翻译EPI+1, 有帮助, 谢谢哈 不好意思 我今天才看到回复 2015-07-06 08:39:04
实例部分:

【实施例】以下根据实施例详细说明本发明的方法。
实施例1                        在干燥氮气氛围下,将芴30g(0.18摩尔)、氢氧化钠14.3g(0.36摩尔)、二甲基亚砜400ml混合,于20~30℃用40分钟时间向其中滴加硫酸二甲酯41.7ml(0.44摩尔),就这样搅拌10分钟时间。之后,减压5mmHg进行蒸馏,蒸出沸点57℃的10ml液体。通过NMR分析,这种液体是由二甲基亚砜96.5%、水3.5%构成的混合物。然后,再进行2次氢氧化钠14.3g(0.36摩尔)和硫酸二甲酯41.7ml(0.44摩尔)的加入以及10ml液体的蒸出,气相色谱法分析得到的反应溶液,确认产物是9,9-二甲基芴,收率为93%。
【0023】实施例2 在干燥氮气氛围下,将芴30g(0.18摩尔)、氢氧化钠14.3g(0.36摩尔)、二甲基甲酰胺175ml混合,于20~30℃用20分钟时间向其中滴加硫酸二甲酯20.8ml(0.18摩尔),就这样搅拌3分钟时间。之后,减压39mmHg进行蒸馏,蒸出沸点76℃的7ml液体。通过NMR分析,这种液体是由二甲基甲酰胺95%、水%构成的混合物。然后,再进行3次氢氧化钠7.16g(0.18摩尔)和硫酸二甲酯20.8ml(0.22摩尔)的加入以及7ml液体的蒸出,之后,进行4次氢氧化钠3.58g(0.09摩尔)和硫酸二甲酯10.4ml(0.11摩尔)的加入以及7ml溶液的蒸出。气相色谱法分析得到的反应溶液,确认产物是9,9-二甲基芴,收率为98%。
【0024】实施例3 在干燥氮气氛围下,将芴30g(0.18摩尔)、氢氧化钠14.3g(0.36摩尔)、1,4,7,10,13-五氧杂环十五烷35.7ml(0.18摩尔)、二甲基亚砜400ml混合,于20~30℃用40分钟时间向其中滴加硫酸二甲酯41.7ml(0.44摩尔),就这样搅拌10分钟时间。之后,减压5mmHg进行蒸馏,蒸出沸点57℃的10ml液体。通过NMR 分析,这种液体是由二甲基亚砜96.5%、水3.5%构成的混合物。然后,再进行2次氢氧化钠14.3g(0.36摩尔)和硫酸二甲酯41.7ml(0.44摩尔)的加入以及10ml液体的蒸出,气相色谱法分析得到的反应溶液,确认产物是9,9-二甲基芴,收率为99%。
【0025】实施例4~7            进行以下方法:不同芴类在不同溶剂中,与不同的碱化合物和不同的烷基化剂反应,分批加入碱化合物和烷基化剂,期间蒸出溶剂。这时使用的芴的种类和使用量、溶剂的种类和使用量、碱化合物的种类和使用量、烷基化剂种类和使用量以及得到的二烷基芴的收率分别列于表1。
【0027】下面以碱化合物和烷基化剂不是分批而是一起添加,在不同溶剂中与不同芴类反应的实例作为比较例。
【0028】比较例1 在干燥氮气氛围下,将芴30g(0.18摩尔)、氢氧化钠43.2g(1.08摩尔)、二甲基亚砜400ml混合,于20~30℃用40分钟时间向其中滴加硫酸二甲酯125ml(1.32摩尔),就这样搅拌10分钟时间。之后,气相色谱法分析反应溶液,确认产物是9,9-二甲基芴,收率为58%。
【0029】比较例2 在干燥氮气氛围下,将芴30g(0.18摩尔)、氢氧化钠42.9g(1.08摩尔)、二甲基甲酰胺175ml混合,于20~30℃用90分钟时间向其中滴加硫酸二甲酯125ml(1.32摩尔),就这样搅拌30分钟时间。之后,气相色谱法分析反应溶液,确认产物是9,9-二甲基芴,收率为55%。
【0030】比较例3 在干燥氮气氛围下,将芴30g(0.18摩尔)、氢氧化钠42.9g(1.08摩尔)、1,4,7,10,13-五氧杂环十五烷21.5ml(0.18摩尔)、二甲基亚砜400ml混合,于20~30℃用1小时时间向其中注入甲基溴9.83ml(0.44摩尔),再搅拌10分钟时间。之后,气相色谱法分析反应溶液,确认产物是9,9-二甲基芴,收率为73%。
【0031】比较例4~7 进行以下方法:不同芴类在不同溶剂中,与不同的碱化合物和不同的烷基化剂反应,碱化合物和烷基化剂是一次性地而不是分批加入。使用的碱化合的种类和使用量、烷基化剤的种类和使用量、溶剂的种类和使用量、芴的种类和使用量以及得到的二烷基芴的收率分别列于表2。
3楼2015-04-26 09:52:14
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