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2015-04-24 11:39:20, 282.41 K
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tzf200902031
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jiangguofeng
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【答案】应助回帖
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tianzaiwen: 金币+30, 翻译EPI+1, ★有帮助, 谢谢哈 不好意思 我今天才看到回复 2015-07-06 08:39:04
tianzaiwen: 金币+30, 翻译EPI+1, ★有帮助, 谢谢哈 不好意思 我今天才看到回复 2015-07-06 08:39:04
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实例部分： 【实施例】以下根据实施例详细说明本发明的方法。 实施例1 在干燥氮气氛围下，将芴30g(0.18摩尔）、氢氧化钠14.3g(0.36摩尔）、二甲基亚砜400ml混合，于20～30℃用40分钟时间向其中滴加硫酸二甲酯41.7ml(0.44摩尔），就这样搅拌10分钟时间。之后，减压5mmHg进行蒸馏，蒸出沸点57℃的10ml液体。通过NMR分析，这种液体是由二甲基亚砜96.5％、水3.5％构成的混合物。然后，再进行2次氢氧化钠14.3g(0.36摩尔）和硫酸二甲酯41.7ml(0.44摩尔）的加入以及10ml液体的蒸出，气相色谱法分析得到的反应溶液，确认产物是9,9-二甲基芴，收率为93％。 【0023】实施例2 在干燥氮气氛围下，将芴30g(0.18摩尔）、氢氧化钠14.3g(0.36摩尔）、二甲基甲酰胺175ml混合，于20～30℃用20分钟时间向其中滴加硫酸二甲酯20.8ml(0.18摩尔），就这样搅拌3分钟时间。之后，减压39mmHg进行蒸馏，蒸出沸点76℃的7ml液体。通过NMR分析，这种液体是由二甲基甲酰胺95％、水％构成的混合物。然后，再进行3次氢氧化钠7.16g(0.18摩尔）和硫酸二甲酯20.8ml(0.22摩尔）的加入以及7ml液体的蒸出，之后，进行4次氢氧化钠3.58g(0.09摩尔）和硫酸二甲酯10.4ml(0.11摩尔）的加入以及7ml溶液的蒸出。气相色谱法分析得到的反应溶液，确认产物是9,9-二甲基芴，收率为98％。 【0024】实施例3 在干燥氮气氛围下，将芴30g(0.18摩尔）、氢氧化钠14.3g(0.36摩尔）、1,4,7,10,13-五氧杂环十五烷35.7ml（0.18摩尔）、二甲基亚砜400ml混合，于20～30℃用40分钟时间向其中滴加硫酸二甲酯41.7ml(0.44摩尔），就这样搅拌10分钟时间。之后，减压5mmHg进行蒸馏，蒸出沸点57℃的10ml液体。通过NMR 分析，这种液体是由二甲基亚砜96.5％、水3.5％构成的混合物。然后，再进行2次氢氧化钠14.3g(0.36摩尔）和硫酸二甲酯41.7ml(0.44摩尔）的加入以及10ml液体的蒸出，气相色谱法分析得到的反应溶液，确认产物是9,9-二甲基芴，收率为99％。 【0025】实施例4～7 进行以下方法：不同芴类在不同溶剂中，与不同的碱化合物和不同的烷基化剂反应，分批加入碱化合物和烷基化剂，期间蒸出溶剂。这时使用的芴的种类和使用量、溶剂的种类和使用量、碱化合物的种类和使用量、烷基化剂种类和使用量以及得到的二烷基芴的收率分别列于表1。 【0027】下面以碱化合物和烷基化剂不是分批而是一起添加，在不同溶剂中与不同芴类反应的实例作为比较例。 【0028】比较例1 在干燥氮气氛围下，将芴30g(0.18摩尔）、氢氧化钠43.2g(1.08摩尔）、二甲基亚砜400ml混合，于20～30℃用40分钟时间向其中滴加硫酸二甲酯125ml(1.32摩尔），就这样搅拌10分钟时间。之后，气相色谱法分析反应溶液，确认产物是9,9-二甲基芴，收率为58％。 【0029】比较例2 在干燥氮气氛围下，将芴30g(0.18摩尔）、氢氧化钠42.9g(1.08摩尔）、二甲基甲酰胺175ml混合，于20～30℃用90分钟时间向其中滴加硫酸二甲酯125ml(1.32摩尔），就这样搅拌30分钟时间。之后，气相色谱法分析反应溶液，确认产物是9,9-二甲基芴，收率为55％。 【0030】比较例3 在干燥氮气氛围下，将芴30g(0.18摩尔）、氢氧化钠42.9g(1.08摩尔）、1,4,7,10,13-五氧杂环十五烷21.5ml（0.18摩尔）、二甲基亚砜400ml混合，于20～30℃用1小时时间向其中注入甲基溴9.83ml(0.44摩尔），再搅拌10分钟时间。之后，气相色谱法分析反应溶液，确认产物是9,9-二甲基芴，收率为73％。 【0031】比较例4～7 进行以下方法：不同芴类在不同溶剂中，与不同的碱化合物和不同的烷基化剂反应，碱化合物和烷基化剂是一次性地而不是分批加入。使用的碱化合的种类和使用量、烷基化剤的种类和使用量、溶剂的种类和使用量、芴的种类和使用量以及得到的二烷基芴的收率分别列于表2。 |
3楼2015-04-26 09:52:14
