| 查看: 1253 | 回复: 10 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
jwets银虫 (初入文坛)
|
[交流]
高效液相测定丙戊酸钠血药浓度相关问题探讨？问题如图
|
||
|
方法：血液样品经3500r/min离心5min，取血清100μL于离心管中，加内标液（环己烷羧酸）50μl、硫酸（1mol/L）50μl，混匀1min，加正己烷600μl振荡混匀2min，然后以5000r/min离心5min，取上清液有机相于干净的离心管中，下层液再加500μl正己烷振荡混匀2min，再次以5000r/min离心5min，合并两次上清有机相，加2-溴代苯乙酮（40mg/mL）和三乙胺各10μl，振荡混匀2min，于55℃水浴15min，然后氮气吹干，用流动相100μl溶解残渣，振荡混匀2min，再以10000r/min离心5min，取上清10μl进样。（以上各试剂配制好后置于冰箱冷藏） 色谱条件：色谱柱：C18柱（150mm*4.6mm，5μm）；流动相：甲醇：水=71:29；检测波长：248nm；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；进样量：10μl； 问题：如图1可见在22min左右有一个很宽大的峰，极性应该小，不知道是什么？虽然不会影响主峰的出来，但会严重影响我的实验时间和浪费试剂！同时我换了（250mm*4.6mm，5μm）的色谱柱（流动相：甲醇：水=75:25；检测波长：248nm；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；进样量：10μl），前期效果还可以（如图2），这个杂质峰会在5min之前出来，不影响主峰，但过一段时间一个月以后这个宽峰会飘到了7-8min出来（如图3），这就会影响我的主峰！问问大家这个杂质峰是什么东西，在前处理中能不能出去掉，反正更改色谱条件我基本上能改的都改了，都试过了，没有什么效果。大家能不能帮我改进改进...  图一.jpg  图二.jpg  图三.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
2025年遐想
已经有5人回复
-
论文终于录用啦！满足毕业条件了
已经有12人回复
-
投稿Elsevier的杂志（返修），总是在选择OA和subscription界面被踢皮球
已经有8人回复
-
求个博导看看
已经有18人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
 |
7楼2015-04-27 08:22:24