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jwets银虫 (初入文坛)
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[交流]
高效液相测定丙戊酸钠血药浓度相关问题探讨？问题如图
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方法：血液样品经3500r/min离心5min，取血清100μL于离心管中，加内标液（环己烷羧酸）50μl、硫酸（1mol/L）50μl，混匀1min，加正己烷600μl振荡混匀2min，然后以5000r/min离心5min，取上清液有机相于干净的离心管中，下层液再加500μl正己烷振荡混匀2min，再次以5000r/min离心5min，合并两次上清有机相，加2-溴代苯乙酮（40mg/mL）和三乙胺各10μl，振荡混匀2min，于55℃水浴15min，然后氮气吹干，用流动相100μl溶解残渣，振荡混匀2min，再以10000r/min离心5min，取上清10μl进样。（以上各试剂配制好后置于冰箱冷藏） 色谱条件：色谱柱：C18柱（150mm*4.6mm，5μm）；流动相：甲醇：水=71:29；检测波长：248nm；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；进样量：10μl； 问题：如图1可见在22min左右有一个很宽大的峰，极性应该小，不知道是什么？虽然不会影响主峰的出来，但会严重影响我的实验时间和浪费试剂！同时我换了（250mm*4.6mm，5μm）的色谱柱（流动相：甲醇：水=75:25；检测波长：248nm；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；进样量：10μl），前期效果还可以（如图2），这个杂质峰会在5min之前出来，不影响主峰，但过一段时间一个月以后这个宽峰会飘到了7-8min出来（如图3），这就会影响我的主峰！问问大家这个杂质峰是什么东西，在前处理中能不能出去掉，反正更改色谱条件我基本上能改的都改了，都试过了，没有什么效果。大家能不能帮我改进改进...  图一.jpg  图二.jpg  图三.jpg |
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