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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 求合成四氮唑的方法
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chenhuaiying

新虫 (初入文坛)

[求助] 求合成四氮唑的方法已有5人参与

我做出的配体含有两个氰基，想与叠氮化钠反应，目的是想合成四氮唑晶体，我看了不少文献，大部分是水热，我也根据上面的方法做了一些，可是一直没有结果，十分着急，想问有木有做出来过有关四氮唑晶体的大神，给点经验或注意事项，有关文献也可以~谢谢大家！！！万分感谢~已经被老师批得体无完肤，实在是没办法了，求大神帮忙啊~还有，一般我用的金属盐是锌盐和镉盐~~有这方面经验的大神，给指点指点吧~
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1楼2015-04-22 10:47:04
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calebby

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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chenhuaiying: 金币+2, ★有帮助 2015-04-23 14:16:31
有两种方法：
1. 先合成四氮唑配体，再用来长晶体。合成条件是R-CN+NaN3+三乙胺盐酸盐，甲苯回流3天。
2. 长晶体的过程中原位生成四氮唑配体，但这种方法不可控，很多时候没有原位生成四氮唑。你可以多看看陈小明他们的文章，之前他们还有一篇专门讲述原位合成四氮唑的综述。
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2楼2015-04-22 13:12:17
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ddd11

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chenhuaiying: 金币+2, ★有帮助 2015-04-23 14:16:13
氰基在水热条件下通过原位合成四唑，在与过渡金属盐反应，楼上说的很对，先合成四唑配体，在常温下可以试一下反应，也是常用的方法，楼主慢慢尝试，多做些不同比例 ，不同温度的，不要试了几个就放弃了
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4楼2015-04-23 08:43:40
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普通回帖

chenhuaiying

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by calebby at 2015-04-22 13:12:17
有两种方法：
1. 先合成四氮唑配体，再用来长晶体。合成条件是R-CN+NaN3+三乙胺盐酸盐，甲苯回流3天。
2. 长晶体的过程中原位生成四氮唑配体，但这种方法不可控，很多时候没有原位生成四氮唑。你可以多看看陈小明 ...

我已经有配体了，就是用它来合成四氮唑晶体，可是结果不是很理想……另外，谢谢你的方法~~~
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3楼2015-04-22 15:16:09
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chenhuaiying

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by calebby at 2015-04-22 13:12:17
有两种方法：
1. 先合成四氮唑配体，再用来长晶体。合成条件是R-CN+NaN3+三乙胺盐酸盐，甲苯回流3天。
2. 长晶体的过程中原位生成四氮唑配体，但这种方法不可控，很多时候没有原位生成四氮唑。你可以多看看陈小明 ...

是我搞理解错了  现在我明白了，我一直是用水热， 目的是先合成四氮唑配体  再与盐长晶体  可是太难了  基本做不出来   你的方法很好  我可以试试先做配体的   谢谢你的方法  初入此行 刚懂皮毛  谢谢你的帮助 祝你天天开心，事事顺心！
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5楼2015-04-23 14:13:55
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chenhuaiying

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ddd11 at 2015-04-23 08:43:40
氰基在水热条件下通过原位合成四唑，在与过渡金属盐反应，楼上说的很对，先合成四唑配体，在常温下可以试一下反应，也是常用的方法，楼主慢慢尝试，多做些不同比例 ，不同温度的，不要试了几个就放弃了

恩恩 好的，谢谢你 ！ 还有就是合成四唑配体  我先是回流  然后加入盐酸
大神知道后续怎么处理么？再次谢谢了~
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6楼2015-04-23 14:15:49
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ddd11

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by chenhuaiying at 2015-04-23 14:15:49
恩恩 好的，谢谢你 ！ 还有就是合成四唑配体  我先是回流  然后加入盐酸
大神知道后续怎么处理么？再次谢谢了~...

参考一下文献  org，let 2001 3 4091
Angew.Chem.Int.Ed 2002 41 3800
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7楼2015-04-23 15:08:31
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yhtprince

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
pH，投料量，溶剂这些在四氮唑里面都是很重要的，你可以看看洪茂椿的文章，还有陈晓明的，
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Thebeginning
8楼2015-04-23 20:14:31
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chenhuaiying

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ddd11 at 2015-04-23 15:08:31
参考一下文献  org，let 2001 3 4091
Angew.Chem.Int.Ed 2002 41 3800...

大神呐~求详细的文献网址啊~找不到
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9楼2015-04-24 15:04:34
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evilbat

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

四氮唑不好溶解，也不容易出→_→

[ 发自小木虫客户端 ]
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10楼2015-04-25 14:04:43
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