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dyy_103

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 DMF相GPC测试分子量比实际值明显偏高,怎么处理?

我制备了一种支化聚合物,用DMF相GPC测试其分子量,发现结果比文献中大很多倍。测试老师说,还要用粘度法测其K,a值进行校正,根据聚苯乙烯的校正曲线图,得到试样的校正曲线图。请教虫友们,你们用GPC测得值是直接用,还是要经过校正呢?
另外,粘度法一般用来测特性粘度和粘均分子量,怎么测其K,a值呢?
不甚感激!

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-7-7 at 20:35 ]
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male7151

木虫 (小有名气)


chentp(金币+1,VIP+0):鼓励交流,欢迎常来高分子版:)
这个兄弟可以帮帮你。一般是通过光散射来的。就是GPC+粘度检测器+光散射检测器,那么通过光散射检测器,我们不需要标样就可以得到样品的绝对分子量Mw,然后再通过粘度检测器得到的特性粘数反推K,a值,这样就可以矫正了。
2楼2008-07-28 11:52:00
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zuoxiu

新虫 (正式写手)

我们用DMF测GPC的时候分子量也是好几倍的偏大,可能是因为聚合物没有溶好,我们的聚酰亚胺会在极性溶剂中产生聚电解质效应,导致聚合物呈凝胶状析出,不知楼主的是啥样品?
3楼2008-07-28 17:14:36
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makcum

木虫 (小有名气)

可以换成静态光散射,就是紫外检测器换成激光检测器。测试结果比紫外准确。还有听一个日本回来的老师说往溶液中加盐,因为柱子会有吸附。
4楼2008-07-30 13:20:51
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male7151

木虫 (小有名气)

3楼4楼说的对,DMF体系一般是要向样品溶液中加入一些盐的!而且,最好在较高的温度下测试,例如:50度左右,效果会好些,样品溶解性更好。
一般地,用粘度测试的K,a值来校正,叫做普适校正方程,适用于只有RI检测器,而且待测样品与标样不一致的情况。有多检测器GPC就更好了,但是溶解样品、加盐都是必不可少的。
5楼2008-08-06 16:14:41
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male7151

木虫 (小有名气)

一般地,用传统GPC测到的分子量数据是相对分子量,是指你的样品相对于聚苯乙烯标准样品(或者其它标准样品)的分子量,如果想得到绝对分子量,还需要用普适校正方程对相对分子量数据进行校正。你的老师说的就是这个意思。
6楼2008-08-15 11:06:28
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