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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 DMF相GPC测试分子量比实际值明显偏高，怎么处理？
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dyy_103

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 DMF相GPC测试分子量比实际值明显偏高，怎么处理？

我制备了一种支化聚合物，用DMF相GPC测试其分子量，发现结果比文献中大很多倍。测试老师说，还要用粘度法测其K,a值进行校正，根据聚苯乙烯的校正曲线图，得到试样的校正曲线图。请教虫友们，你们用GPC测得值是直接用，还是要经过校正呢？
另外，粘度法一般用来测特性粘度和粘均分子量，怎么测其K,a值呢？
不甚感激！

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-7-7 at 20:35 ]
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1楼 2008-07-07 20:04:07
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male7151

木虫 (小有名气)
★
chentp(金币+1,VIP+0):鼓励交流,欢迎常来高分子版:)
这个兄弟可以帮帮你。一般是通过光散射来的。就是GPC+粘度检测器+光散射检测器，那么通过光散射检测器，我们不需要标样就可以得到样品的绝对分子量Mw，然后再通过粘度检测器得到的特性粘数反推K，a值，这样就可以矫正了。
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2楼2008-07-28 11:52:00
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zuoxiu

新虫 (正式写手)
我们用DMF测GPC的时候分子量也是好几倍的偏大，可能是因为聚合物没有溶好，我们的聚酰亚胺会在极性溶剂中产生聚电解质效应，导致聚合物呈凝胶状析出，不知楼主的是啥样品？
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3楼2008-07-28 17:14:36
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makcum

木虫 (小有名气)
可以换成静态光散射，就是紫外检测器换成激光检测器。测试结果比紫外准确。还有听一个日本回来的老师说往溶液中加盐，因为柱子会有吸附。
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4楼2008-07-30 13:20:51
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male7151

木虫 (小有名气)
3楼4楼说的对，DMF体系一般是要向样品溶液中加入一些盐的！而且，最好在较高的温度下测试，例如：50度左右，效果会好些，样品溶解性更好。
一般地，用粘度测试的K,a值来校正，叫做普适校正方程，适用于只有RI检测器，而且待测样品与标样不一致的情况。有多检测器GPC就更好了，但是溶解样品、加盐都是必不可少的。
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5楼2008-08-06 16:14:41
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male7151

木虫 (小有名气)
一般地，用传统GPC测到的分子量数据是相对分子量，是指你的样品相对于聚苯乙烯标准样品（或者其它标准样品）的分子量，如果想得到绝对分子量，还需要用普适校正方程对相对分子量数据进行校正。你的老师说的就是这个意思。
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6楼2008-08-15 11:06:28
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