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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】 壳聚糖ATRP接枝改性的问题
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nimitz7

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 壳聚糖ATRP接枝改性的问题

希望在壳聚糖链上用ATRP改性，目前第一步大分子引发剂合成就出现问题，红外在１７３０cm-1　上没有出峰。。因为壳聚糖不溶于THF,所以希望在表面接枝一部分就可以。。并且国内外有人在壳聚糖球或者粉末上接上了溴化物，红外结果都在１７３０cm-1左右有峰，　比如河南大学的高青雨组。。。

目前正在用H NMR和元素分析测试，结果没出来。。不知道问题出在哪里，恳请壳聚糖和ATRP方面的高手指教。。。

[ Last edited by chentp on 2008-7-7 at 12:29 ]
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1楼 2008-07-07 12:17:24
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老虎婶婶

铜虫 (初入文坛)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
做酰溴的反应要把溶剂好好除水，很好接上去的，而且红外的指键应该很强的，你在反应本身上找原因。红外看到特征峰了再做其他测试，不然浪费钱不说，浪费功夫！
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4楼2008-07-11 15:05:28
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nimitz7

金虫 (正式写手)
H NMR 结果显示在3.3左右有明显的峰出现。但是一般溴代丁酰溴接在高分子上，其甲基上的氢应该在1.9~2.0左右。。但是壳聚糖本身的乙酰基上氢也在2.0左右，反应前后没有太大变化。。不知道到底有没有接上溴引发挤。。

测试条件是25度，D2O中溶解。。

希望这方面的高手指导一下
。。
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3楼2008-07-08 22:25:50
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nimitz7

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 老虎婶婶 at 2008-7-11 15:05:
做酰溴的反应要把溶剂好好除水，很好接上去的，而且红外的指键应该很强的，你在反应本身上找原因。红外看到特征峰了再做其他测试，不然浪费钱不说，浪费功夫！

多谢关注。。溶剂用钠除水，因该不会有问题，可能壳聚糖本身的结晶水影响了反应，而这种水不容易用烘箱除去。。

目前比较奇怪的是别人的反应貌似很容易，没有特别处理的说明。。。
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5楼2008-07-14 13:57:05
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老虎婶婶

铜虫 (初入文坛)
你让酰溴大大过量，2－3倍再试试！
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6楼2008-07-15 08:50:30
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