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nimitz7

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 壳聚糖ATRP接枝改性的问题

希望在壳聚糖链上用ATRP改性,目前第一步大分子引发剂合成就出现问题,红外在1730cm-1 上没有出峰。。因为壳聚糖不溶于THF,所以希望在表面接枝一部分就可以。。并且国内外有人在壳聚糖球或者粉末上接上了溴化物,红外结果都在1730cm-1左右有峰, 比如河南大学的高青雨组。。。

目前正在用H NMR和元素分析测试,结果没出来。。不知道问题出在哪里,恳请壳聚糖和ATRP方面的高手指教。。。

[ Last edited by chentp on 2008-7-7 at 12:29 ]
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老虎婶婶

铜虫 (初入文坛)


wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
做酰溴的反应要把溶剂好好除水,很好接上去的,而且红外的指键应该很强的,你在反应本身上找原因。红外看到特征峰了再做其他测试,不然浪费钱不说,浪费功夫!
4楼2008-07-11 15:05:28
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nimitz7

金虫 (正式写手)

H NMR 结果显示在3.3左右有明显的峰出现。但是一般溴代丁酰溴接在高分子上,其甲基上的氢应该在1.9~2.0左右。。但是壳聚糖本身的乙酰基上氢也在2.0左右,反应前后没有太大变化。。不知道到底有没有接上溴引发挤。。

测试条件是25度,D2O中溶解。。

希望这方面的高手指导一下
。。
3楼2008-07-08 22:25:50
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nimitz7

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 老虎婶婶 at 2008-7-11 15:05:
做酰溴的反应要把溶剂好好除水,很好接上去的,而且红外的指键应该很强的,你在反应本身上找原因。红外看到特征峰了再做其他测试,不然浪费钱不说,浪费功夫!

多谢关注。。溶剂用钠除水,因该不会有问题,可能壳聚糖本身的结晶水影响了反应,而这种水不容易用烘箱除去。。

目前比较奇怪的是别人的反应貌似很容易,没有特别处理的说明。。。
5楼2008-07-14 13:57:05
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老虎婶婶

铜虫 (初入文坛)

你让酰溴大大过量,2-3倍再试试!
6楼2008-07-15 08:50:30
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