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小丢ZZ

金虫 (小有名气)

[求助] 自由基聚合已有5人参与

最近在做单体聚合,首先单体用DMF,THF都不能很好的溶解,需要的溶剂量很多而且要加热才能溶,后来我用NMP为溶剂,加入的量很多(0.1g单体,5mlNMP),2mol%的AIBN,60度反应24h,点板看大概还有50%的单体存在;又补加了2mol%的AIBN,继续反应24h,点板还有很多单体存在;我没做过聚合,不太懂,请大家帮帮忙,怎样把转化率提高上去?谢谢!下面是我的单体

自由基聚合
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mistery

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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你这个单体自聚吗?位阻太大了,至少要加两倍量的MA或其他位阻小的单体才能有很好的转化率。溶剂尽量用沸点在75度左右的,方便控制温度。
mess,mill,
5楼2015-04-23 18:58:19
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小丢ZZ

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 流浪南昌 at 2015-04-23 18:05:26
苯,甲苯之类...

好,谢谢。溶剂试了好几种,都不能在常温下溶解,需要加热才能溶,好苦恼。
6楼2015-04-23 19:43:02
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匿名

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2楼2015-04-20 21:06:37
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小丢ZZ

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 流浪南昌 at 2015-04-20 21:06:37
我觉得转化率不高的原因还是溶剂选择的问题,楼主可以在试试其他溶剂

一般用于这种聚合的溶剂都有哪些?
3楼2015-04-23 16:19:42
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匿名

用户注销 (文坛精英)

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4楼2015-04-23 18:05:26
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小丢ZZ

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by mistery at 2015-04-23 18:58:19
你这个单体自聚吗?位阻太大了,至少要加两倍量的MA或其他位阻小的单体才能有很好的转化率。溶剂尽量用沸点在75度左右的,方便控制温度。

嗯,是这个单体自聚,我也觉得我这个单体位阻太大,您是说要提高引发剂的量吗?还有温度一定要特别准确吗?我是油浴,温度上下浮动5度左右,这个有关系吗?
7楼2015-04-23 19:48:05
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wu1742841994

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

第一个,引发剂的含量;第二,温度;第三,最好找相容性好的溶剂,最好分析下那种实施方法比较理想!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2015-04-23 22:04:09
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mistery

银虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 小丢ZZ at 2015-04-23 19:48:05
嗯,是这个单体自聚,我也觉得我这个单体位阻太大,您是说要提高引发剂的量吗?还有温度一定要特别准确吗?我是油浴,温度上下浮动5度左右,这个有关系吗?...

加大引发剂,分子量会小的。一定要加共聚单体才行,溶液聚合一般是靠溶剂的沸点调节温度的,选择乙酸乙酯之类的,沸点76度,AIBN在这个温度也有较合适的半衰期。
mess,mill,
9楼2015-04-24 15:45:43
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小丢ZZ

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by mistery at 2015-04-24 15:45:43
加大引发剂,分子量会小的。一定要加共聚单体才行,溶液聚合一般是靠溶剂的沸点调节温度的,选择乙酸乙酯之类的,沸点76度,AIBN在这个温度也有较合适的半衰期。...

嗯,谢谢您。只是我想要得到均聚物,加入另一种单体的话性能就改变了。如果选用这种低沸点的作为溶剂,由于用量很少,到时候溶剂会不会挥发干了?
10楼2015-04-24 16:43:30
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