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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 自由基聚合
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小丢ZZ

金虫 (小有名气)

[求助] 自由基聚合已有5人参与

最近在做单体聚合，首先单体用DMF，THF都不能很好的溶解，需要的溶剂量很多而且要加热才能溶，后来我用NMP为溶剂，加入的量很多（0.1g单体，5mlNMP），2mol%的AIBN，60度反应24h，点板看大概还有50%的单体存在；又补加了2mol%的AIBN，继续反应24h，点板还有很多单体存在；我没做过聚合，不太懂，请大家帮帮忙，怎样把转化率提高上去？谢谢！下面是我的单体

自由基聚合
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1楼2015-04-20 20:34:07
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mistery

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这个单体自聚吗？位阻太大了，至少要加两倍量的MA或其他位阻小的单体才能有很好的转化率。溶剂尽量用沸点在75度左右的，方便控制温度。
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mess,mill,
5楼2015-04-23 18:58:19
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小丢ZZ

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 流浪南昌 at 2015-04-23 18:05:26
苯，甲苯之类...

好，谢谢。溶剂试了好几种，都不能在常温下溶解，需要加热才能溶，好苦恼。
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6楼2015-04-23 19:43:02
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普通回帖

匿名

用户注销 (文坛精英)

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2楼2015-04-20 21:06:37
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小丢ZZ

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 流浪南昌 at 2015-04-20 21:06:37
我觉得转化率不高的原因还是溶剂选择的问题，楼主可以在试试其他溶剂

一般用于这种聚合的溶剂都有哪些？
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3楼2015-04-23 16:19:42
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匿名

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4楼2015-04-23 18:05:26
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小丢ZZ

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mistery at 2015-04-23 18:58:19
你这个单体自聚吗？位阻太大了，至少要加两倍量的MA或其他位阻小的单体才能有很好的转化率。溶剂尽量用沸点在75度左右的，方便控制温度。

嗯，是这个单体自聚，我也觉得我这个单体位阻太大，您是说要提高引发剂的量吗？还有温度一定要特别准确吗？我是油浴，温度上下浮动5度左右，这个有关系吗？
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7楼2015-04-23 19:48:05
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wu1742841994

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

第一个，引发剂的含量；第二，温度；第三，最好找相容性好的溶剂，最好分析下那种实施方法比较理想！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2015-04-23 22:04:09
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mistery

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小丢ZZ at 2015-04-23 19:48:05
嗯，是这个单体自聚，我也觉得我这个单体位阻太大，您是说要提高引发剂的量吗？还有温度一定要特别准确吗？我是油浴，温度上下浮动5度左右，这个有关系吗？...

加大引发剂，分子量会小的。一定要加共聚单体才行，溶液聚合一般是靠溶剂的沸点调节温度的，选择乙酸乙酯之类的，沸点76度，AIBN在这个温度也有较合适的半衰期。
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mess,mill,
9楼2015-04-24 15:45:43
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小丢ZZ

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by mistery at 2015-04-24 15:45:43
加大引发剂，分子量会小的。一定要加共聚单体才行，溶液聚合一般是靠溶剂的沸点调节温度的，选择乙酸乙酯之类的，沸点76度，AIBN在这个温度也有较合适的半衰期。...

嗯，谢谢您。只是我想要得到均聚物，加入另一种单体的话性能就改变了。如果选用这种低沸点的作为溶剂，由于用量很少，到时候溶剂会不会挥发干了？
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10楼2015-04-24 16:43:30
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