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李小香

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:有关气相峰型问题

最近做气相,峰型老师不正常,左边呈锯齿状倾斜上升,到峰顶后右边垂直而下,溶剂峰看上去是正常的,峰型对称而且风宽很窄。
做碳酸乙烯酯的时候不但峰型不正常,而且信号很小,调分流比变化不是很明显,调检测器量程变化也不太明显,不知道是怎么回事,请哪位高手指点指点,非常感谢!
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ldm1314

银虫 (小有名气)


wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
看看文献,你用的升温程序是否符合你所检测的物质,把条件再优化一下,应该能解决
2楼2008-07-07 12:40:11
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李小香

银虫 (小有名气)

方法是客户给的,他们的图谱很正常,所不同的是我们用的是DB-5的柱子,他们用的是HP-5柱,
3楼2008-07-07 13:19:54
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xfd

金虫 (正式写手)

这前测过吗?
4楼2008-07-07 20:09:32
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xfd

金虫 (正式写手)


wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
测过以前测过的样,看峰形好不好,与以前的一样吗?如果一样,说明你的柱子不适合。如果峰形不好,与以前不样,说明仪器本身或气源有问题。
5楼2008-07-07 20:15:24
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李小香

银虫 (小有名气)

我测的是直接买来的分析纯的样品,以前没侧过,只是有客户测得图谱。为了验证是否是仪器的问题,我又分析了以前分析过的一个样品,峰型正常,跟以前是一样的,所以我觉得以其本身买问题,可能还是样品的原因。不过客户要求用HP-5的柱子,我们用的是DB-5的柱子,升温条件是按客户要求的
6楼2008-07-08 10:54:47
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readonly

银虫 (正式写手)

★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
你说你又分析了以前分析过的一个样品,请问是跟这个不正常的样品同一种物质吗?

我们的老师傅讲,这种情况一般可能是由于汽化不好造成的,你看看汽化室温度设的对不对,或者说你的汽化室温度太低了,另外看一下尾吹,一般也可以改善峰形。

另外,尽量把进样量控制的小一点,再试试,一般进样量太大也容易造成峰形不正常。在看看你的东西到底对不对,具有较高沸点的小分子量化合物峰形也不好。

如果你把问题解决了,请在这里公布下,我也想知道答案。
7楼2008-07-08 13:18:26
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李小香

银虫 (小有名气)

我后来换了一根DB-WAX的柱子,峰型正常了。但是我们客户用的是HP-5的柱子,峰型也很好,所以还有待进一步的研究
8楼2008-07-17 10:34:19
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zhuoli0412

银虫 (小有名气)


wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
选择合适的柱子是 满重要的。
9楼2008-07-17 11:21:50
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李小香

银虫 (小有名气)

韩国客户真是可恶,给的分析条件里是HP-5的柱型,害的我摸索了一周
10楼2008-07-22 08:39:12
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