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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：有关气相峰型问题
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李小香

银虫 (小有名气)

[交流] 求助：有关气相峰型问题

最近做气相，峰型老师不正常，左边呈锯齿状倾斜上升，到峰顶后右边垂直而下，溶剂峰看上去是正常的，峰型对称而且风宽很窄。
做碳酸乙烯酯的时候不但峰型不正常，而且信号很小，调分流比变化不是很明显，调检测器量程变化也不太明显，不知道是怎么回事，请哪位高手指点指点，非常感谢！
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1楼 2008-07-07 09:06:56
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ldm1314

银虫 (小有名气)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
看看文献，你用的升温程序是否符合你所检测的物质，把条件再优化一下，应该能解决
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2楼2008-07-07 12:40:11
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李小香

银虫 (小有名气)
方法是客户给的，他们的图谱很正常，所不同的是我们用的是DB-5的柱子，他们用的是HP-5柱，
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3楼2008-07-07 13:19:54
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xfd

金虫 (正式写手)
这前测过吗？
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4楼2008-07-07 20:09:32
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xfd

金虫 (正式写手)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
测过以前测过的样，看峰形好不好，与以前的一样吗？如果一样，说明你的柱子不适合。如果峰形不好，与以前不样，说明仪器本身或气源有问题。
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5楼2008-07-07 20:15:24
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李小香

银虫 (小有名气)
我测的是直接买来的分析纯的样品，以前没侧过，只是有客户测得图谱。为了验证是否是仪器的问题，我又分析了以前分析过的一个样品，峰型正常，跟以前是一样的，所以我觉得以其本身买问题，可能还是样品的原因。不过客户要求用HP-5的柱子，我们用的是DB-5的柱子，升温条件是按客户要求的
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6楼2008-07-08 10:54:47
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readonly

银虫 (正式写手)
★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
你说你又分析了以前分析过的一个样品，请问是跟这个不正常的样品同一种物质吗？

我们的老师傅讲，这种情况一般可能是由于汽化不好造成的，你看看汽化室温度设的对不对，或者说你的汽化室温度太低了，另外看一下尾吹，一般也可以改善峰形。

另外，尽量把进样量控制的小一点，再试试，一般进样量太大也容易造成峰形不正常。在看看你的东西到底对不对，具有较高沸点的小分子量化合物峰形也不好。

如果你把问题解决了，请在这里公布下，我也想知道答案。
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7楼2008-07-08 13:18:26
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李小香

银虫 (小有名气)
我后来换了一根DB-WAX的柱子，峰型正常了。但是我们客户用的是HP-5的柱子，峰型也很好，所以还有待进一步的研究
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8楼2008-07-17 10:34:19
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zhuoli0412

银虫 (小有名气)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
选择合适的柱子是 满重要的。
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9楼2008-07-17 11:21:50
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李小香

银虫 (小有名气)
韩国客户真是可恶，给的分析条件里是HP-5的柱型，害的我摸索了一周
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10楼2008-07-22 08:39:12
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