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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：使用液相出现问题
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pi玲

[交流] 求助：使用液相出现问题

做液相时发现，在走基线的时候没什么问题，但一进样品或水后，就会出现很多未知的小尖峰，尖峰的位置也不固定，有时还会干扰主峰，这是哪个部分出问题了呢？使用的流动相时，乙腈：0.05mM磷酸二氢钠：三乙胺（35：65：1）
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1楼 2008-07-06 22:59:23
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tjegg

铁杆木虫 (著名写手)
是不是进样阀需要清洗？或者混进了气泡？说具体些。
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除了你的亲人，没有人应该对你好，对你好的人，一定要珍惜。
2楼2008-07-06 23:57:58
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poeyoung

铜虫 (小有名气)
尖峰位置不固定，可能是原来柱子没洗干净吧。
进气的尖峰很规律的。
流动相是否干净？
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3楼2008-07-07 09:21:21
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yongeriss

金虫 (小有名气)
如果走空白没问题的话，那流动相的问题就应该不大，有可能是样品不稳定变质了吧  或者进样阀有残留。
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4楼2008-07-07 10:44:43
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zhaokan123

金虫 (正式写手)
进气泡了，换进样器
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自助者天助
5楼2008-07-07 11:05:12
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liuyan001

★
xy4585618(金币+1,VIP+0):谢谢应助
可能原因及解决措施:
1.样品池脏了里面有残留物质或有气泡,建议清洗一下样品池
2.流动相混合时产生热量会导致小峰的出现,你最好将调好比例的流动相装在一个瓶子里混合均匀再用
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6楼2008-07-07 14:29:12
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nwn7823

金虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
柱子脏了也经常会碰到这种情况
我一般是用异丙醇(0.2ml/min)冲4小时,再用甲醇(1ml/min)冲半小时,然后再用

[ Last edited by nwn7823 on 2008-7-7 at 16:56 ]
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7楼2008-07-07 16:54:40
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ronaldoli198311

至尊木虫 (正式写手)
可能是流通阀那一块被污染了
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8楼2008-07-07 20:38:15
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hy820807

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
1.把水相有机相混合，确定是否流动相的问题
2.换柱子，排除柱子问题
3.其次样品池是否脏了（换台液相）
4..有气泡,，在线脱气坏了（换台液相）
5.氘灯能量不够（换台液相）
6.有少数流动相在短波长处基线不稳
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9楼2008-07-07 22:59:25
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一帘忧梦

银虫 (正式写手)
我想，是柱子没有洗干净。如果冲出来的峰多而杂，应该是鬼峰。你多重一会。其次，看一下压力线是否稳定，如果压力线稳定应该机子没什么大问题了。我想是柱子没处理好。
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10楼2008-07-09 22:11:37
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