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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

[求助] 钌炭催化剂或钌氧化铝催化剂 已有5人参与

求助不同制备方法的条件下, 钌炭 或 钌氧化铝催化剂 还原的问题,如何能够做到完全还原?  催化剂上钌含量在0.3-5%之间,催化剂是颗粒的不是粉末的。

制备方法1:浸渍法,采用试剂还原,甲酸 水合肼 硼氢化钠/钾 什么的,
能不能完全还原?
如果是部分还原,那么还原后洗涤干净,再100℃以内烘干-会不会有还原的钌被氧化掉?
如果能够完全还原,同样,干燥后会不会再被氧化掉呢?
如果采用氢气还原,温度大概需要多少?才能够完全还原,有做过tpr的大神吗?能否提供个图谱或参考文献什么的-万分感谢!
同样,高温还原后,无论是不是完全还原,催化剂放出来接触空气 会不会 把已经还原的钌 氧化掉呢?求解,求证据!

制备方法2:碱溶液做沉淀剂,采用沉淀法制备,
还原方式仍然同上,同样的问题,
试剂还原能不能彻底?求证据
氢气还原需要多高的温度?求tpr图或参考文献
还原后 接触空气或烘干的过程中 是不是容易被氧化掉呢?求理论支持或参考文献!!!
谢谢!
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小虫毛涛涛 at 2015-04-20 09:20:19
这边在300℃以内就可以还原钌炭,你说的是在氢气中烧300℃吗?
现在比较关心 钌炭还原后 接触空气会不会氧化?
...

一般还原完事都是用密封袋装好,不长时间暴露应该没问题
11楼2015-04-20 11:00:57
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朱丹1011

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 351 at 2015-04-18 12:34:04
钌炭催化剂浸渍沉淀法做比较好,做完煮沸一下,还原的话用水合肼比较好,不还原也可以的。

浸渍沉淀法需不需要控制ph, ph多少
14楼2016-12-26 15:35:15
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普通回帖

汐蓝溪谷

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
小虫毛涛涛: 金币+1 2015-04-20 09:23:59
看你做什么用吧 一般都是还原后在去扫个sem 看看edx  具体看你的催化效果
君子不器
2楼2015-04-17 11:12:16
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

引用回帖:
2楼: Originally posted by 汐蓝溪谷 at 2015-04-17 11:12:16
看你做什么用吧 一般都是还原后在去扫个sem 看看edx  具体看你的催化效果

目前暂时不关心 催化效果,只看是不是完全还原,还原后是不是容易被氧化?
3楼2015-04-17 14:14:13
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chinguo

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
小虫毛涛涛: 金币+1 2015-04-20 09:24:05
做下XPS,看看钌的价态;还原过接触空气肯定要部分氧化的;
催化改变世界
4楼2015-04-17 17:06:12
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
小虫毛涛涛: 金币+1 2015-04-20 09:24:09
一般情况如果是固定床反应器可以在反应前在装置内活化还原,如果是反应釜可以在管式炉里还原,还原温度通过TPR可以测试出来,以前有同属是300度管式炉焙烧钌碳催化剂
5楼2015-04-18 10:13:56
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351

铁杆木虫 (知名作家)

研发高手

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
小虫毛涛涛: 金币+1 2015-04-20 09:24:14
钌炭催化剂浸渍沉淀法做比较好,做完煮沸一下,还原的话用水合肼比较好,不还原也可以的。
6楼2015-04-18 12:34:04
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

引用回帖:
4楼: Originally posted by chinguo at 2015-04-17 17:06:12
做下XPS,看看钌的价态;还原过接触空气肯定要部分氧化的;

还原后接触空气肯定要部分氧化?有多少?有没有参考资料或其他可以证明的东西?
灰常感谢!
7楼2015-04-20 09:09:08
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

引用回帖:
5楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2015-04-18 10:13:56
一般情况如果是固定床反应器可以在反应前在装置内活化还原,如果是反应釜可以在管式炉里还原,还原温度通过TPR可以测试出来,以前有同属是300度管式炉焙烧钌碳催化剂

这边在300℃以内就可以还原钌炭,你说的是在氢气中烧300℃吗?
现在比较关心 钌炭还原后 接触空气会不会氧化?
8楼2015-04-20 09:20:19
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

引用回帖:
4楼: Originally posted by chinguo at 2015-04-17 17:06:12
做下XPS,看看钌的价态;还原过接触空气肯定要部分氧化的;

XPS做出来说是4价的钌,这咋么可能。。。?
9楼2015-04-20 09:21:26
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

引用回帖:
6楼: Originally posted by 351 at 2015-04-18 12:34:04
钌炭催化剂浸渍沉淀法做比较好,做完煮沸一下,还原的话用水合肼比较好,不还原也可以的。

您做过这方面工作吗? 水合肼还原效果如何,能不能完全还原?
钌催化剂起作用的 是催化剂上 还原态的钌吗?
如果不还原,是不是在反应中还原呢,反应中氢气还原可能需要比较高的温度哦。。
10楼2015-04-20 09:23:26
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