24小时热门版块排行榜    

查看: 1173  |  回复: 7
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zealoushebe

木虫 (初入文坛)

[求助] DiKMA钻石柱柱压太高,怎么办? 已有2人参与

迪马钻石C18柱,流动相乙腈-1%乙酸水(97:3),乙腈色谱纯没过滤,乙酸水分析纯已过滤。
样品用二氯甲烷提取后过0.45微孔滤膜。
之前的一根柱子进样比较久,到最后直接单峰变成双峰,柱压也没有变到250以上。
这根迪马的柱刚进样;一周多就从85柱压升到现在300警报。现在用纯乙腈1.0的流速冲,柱压在240上下,一会儿210左右,一会儿又升高
求助各位大神,我该怎样冲柱子把里面冲干净,用异丙醇或四氢呋喃行不行?应该是个什么比例,怎么个梯度,麻烦详细的告诉我,这是我第一次独立做液相,有很多不懂的地方。
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zealoushebe

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gwmgyp at 2015-04-17 08:58:05
建议你建个梯度洗脱方法,从水相占90%一直到有机相占90%过渡着洗洗,意思是用不同极性的溶剂将柱子中不同极性的脏东西洗脱出来!

之前就是这么洗的,柱压依旧很高,因为制样是用的二氯甲烷,怀疑有塑料溶进柱子了,进了几针纯的二氯甲烷之后冲出来柱压就降了,柱效还蛮高的,谢谢您的帮助啦

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2015-04-21 20:00:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

呀呀好傻

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zealoushebe: 金币+50, 有帮助 2015-04-21 19:58:18
用乙腈:水=1:1 洗1到2个小时看看
或者流速变味0.5ml/min过夜洗
父母在人生尚有来处父母走人生只剩归途
2楼2015-04-15 14:07:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zealoushebe

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 呀呀好傻 at 2015-04-15 14:07:10
用乙腈:水=1:1 洗1到2个小时看看
或者流速变味0.5ml/min过夜洗

40的乙腈:60的乙酸水冲,柱压超过300报警了,1:1的比例冲是不是很伤柱子?

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-04-15 14:15:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

呀呀好傻

金虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zealoushebe at 2015-04-15 14:15:14
40的乙腈:60的乙酸水冲,柱压超过300报警了,1:1的比例冲是不是很伤柱子?
...

就是用纯乙腈与纯水以1:1的洗 不是乙酸水
父母在人生尚有来处父母走人生只剩归途
4楼2015-04-15 14:37:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 299求调剂 +4 shxchem 2026-03-20 6/300 2026-03-21 11:54 by 无际的草原
[考研] 0856材料专硕353求调剂 +3 NIFFFfff 2026-03-20 3/150 2026-03-21 10:23 by luoyongfeng
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境总分308求调剂 +6 墨墨漠 2026-03-20 6/300 2026-03-21 09:23 by 天青等烟雨
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业(081702)315分求调剂 +12 yangfz 2026-03-17 12/600 2026-03-21 03:30 by JourneyLucky
[考研] 材料 336 求调剂 +3 An@. 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:39 by JourneyLucky
[考研] 324分 085600材料化工求调剂 +4 llllkkkhh 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿华南师大 070300(化学)304分求调剂 +3 0703武芊慧雪304 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:48 by JourneyLucky
[考研] 材料专业求调剂 +6 hanamiko 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:24 by JourneyLucky
[考研] 296求调剂 +6 www_q 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:56 by JourneyLucky
[考研] 323求调剂 +3 洼小桶 2026-03-18 3/150 2026-03-20 22:54 by JourneyLucky
[考研] 中南大学化学学硕337求调剂 +3 niko- 2026-03-19 6/300 2026-03-20 21:58 by luoyongfeng
[考研] 265求调剂 +12 梁梁校校 2026-03-19 13/650 2026-03-20 21:01 by 无际的草原
[考研] 260求调剂 +3 朱芷琳 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:35 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +11 Ymlll 2026-03-18 15/750 2026-03-20 19:40 by 丁丁*
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +7 困于星晨 2026-03-17 9/450 2026-03-20 17:38 by 无懈可击111
[考博] 招收博士1-2人 +3 QGZDSYS 2026-03-18 3/150 2026-03-20 11:58 by 呱呱呱呱叫
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +4 生物工程调剂 2026-03-16 12/600 2026-03-19 11:10 by 生物工程调剂
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[考研] 321求调剂 +5 大米饭! 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
信息提示
请填处理意见