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hydros

金虫 (著名写手)

[交流] 核磁测试时氘代试剂的选择 已有2人参与

有些人苦恼用DMSO作谱无法回收溶剂。
回收DMSO可以有两个办法 1.冷冻干燥。2,过一根很小的MCI,先用水洗去DMSO,再用醇洗脱样品。
国产的MCI比较便宜。
如果考虑作谱后回收溶剂,可以尝试下面两个办法代替DMSO
1. 用吡啶。
2. 很多黄酮类,以及其他极性较大的成分,在丙酮+水体系中溶解性很好。尤其是黄酮,作谱前,可以试试丙酮加水
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hydros

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by phyto2014 at 2015-04-17 19:59:50
黄酮做核磁,选择DMSO是最正确的选择,是前辈的经验,不能因为样品难回收,就轻易换溶剂,这样会 因小失大。

黄酮类化合物 做核磁 除了用DMSO,还有什么溶剂能看到 羟基峰吗?如果没有看到羟基峰,又怎能凭颜色就 ...

对于结构解析,我只能说不管用什么溶剂做谱,对黄酮的结构解析都没有影响。

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2015-04-17 20:19:23
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victorzhao

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
谢谢,以后再也不怕会受不了样品了
追求梦想,永不停息
3楼2015-04-14 22:26:32
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phyto2014

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
黄酮做核磁,选择DMSO是最正确的选择,是前辈的经验,不能因为样品难回收,就轻易换溶剂,这样会 因小失大。

黄酮类化合物 做核磁 除了用DMSO,还有什么溶剂能看到 羟基峰吗?如果没有看到羟基峰,又怎能凭颜色就确定是黄酮类?之前的文献都是用DMSO做的,现在的数据 是用其他溶剂做的,如何比对?

楼主上的冷冻干燥, 过反相,过MCI 都可以除去 DMSO溶剂;此外,如果是不溶于水的黄酮苷元,可把DMSO样品溶液装入到一个离心管里,加适当或者足量的水,样品会析出,然后离心就可以分离得到样品了。
4楼2015-04-17 19:59:50
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