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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 核磁测试时氘代试剂的选择
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hydros

金虫 (著名写手)

[交流] 核磁测试时氘代试剂的选择 已有2人参与

有些人苦恼用DMSO作谱无法回收溶剂。
回收DMSO可以有两个办法 1.冷冻干燥。2，过一根很小的MCI，先用水洗去DMSO，再用醇洗脱样品。
国产的MCI比较便宜。
如果考虑作谱后回收溶剂，可以尝试下面两个办法代替DMSO
1. 用吡啶。
2. 很多黄酮类，以及其他极性较大的成分，在丙酮+水体系中溶解性很好。尤其是黄酮，作谱前，可以试试丙酮加水
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1楼 2015-04-14 20:16:23
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victorzhao

新虫 (小有名气)
2楼2015-04-14 22:24:58
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victorzhao

新虫 (小有名气)
★
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谢谢，以后再也不怕会受不了样品了
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追求梦想，永不停息
3楼2015-04-14 22:26:32
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phyto2014

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
黄酮做核磁，选择DMSO是最正确的选择，是前辈的经验，不能因为样品难回收，就轻易换溶剂，这样会 因小失大。

黄酮类化合物 做核磁 除了用DMSO，还有什么溶剂能看到 羟基峰吗？如果没有看到羟基峰，又怎能凭颜色就确定是黄酮类？之前的文献都是用DMSO做的，现在的数据 是用其他溶剂做的，如何比对？

楼主上的冷冻干燥， 过反相，过MCI 都可以除去 DMSO溶剂；此外，如果是不溶于水的黄酮苷元，可把DMSO样品溶液装入到一个离心管里，加适当或者足量的水，样品会析出，然后离心就可以分离得到样品了。
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4楼2015-04-17 19:59:50
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hydros

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by phyto2014 at 2015-04-17 19:59:50
黄酮做核磁，选择DMSO是最正确的选择，是前辈的经验，不能因为样品难回收，就轻易换溶剂，这样会 因小失大。

黄酮类化合物 做核磁 除了用DMSO，还有什么溶剂能看到 羟基峰吗？如果没有看到羟基峰，又怎能凭颜色就 ...

对于结构解析，我只能说不管用什么溶剂做谱，对黄酮的结构解析都没有影响。

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5楼2015-04-17 20:19:23
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