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pz0929

银虫 (小有名气)

[求助] 天然产物分离 已有5人参与

准备进行天然产物的分离,因为之前没做过,想问一下,过柱子,物质量较大而且是浸膏状,要怎么制样效果比较好?

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whzxb

金虫 (小有名气)


xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-04-14 20:20:03
浸膏状的样品,我个人觉得如果能够溶解于你的流动相的话,你可以用少量的流动相溶解再上样,这样上样均匀;如果不能溶解的话你可以拌硅胶,这样能够保证上样比较均匀。
。。。
2楼2015-04-12 20:50:59
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普通回帖

kedaxyn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-04-14 20:20:09
我做的就是大量的,一般刚开始的柱子会比较大,用干法装柱,干法上样,这样效果比较好。想起来第一根大柱子比我还高时,心里还是有点怯呢。加油,大柱子过完几根,后面就不怎么累了
认真过好每一天
3楼2015-04-14 13:39:56
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pz0929

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kedaxyn at 2015-04-14 13:39:56
我做的就是大量的,一般刚开始的柱子会比较大,用干法装柱,干法上样,这样效果比较好。想起来第一根大柱子比我还高时,心里还是有点怯呢。加油,大柱子过完几根,后面就不怎么累了

我干法装了一根,容易进空气啊,要怎么处理好点呢?

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4楼2015-04-15 07:40:21
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pz0929

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by whzxb at 2015-04-12 20:50:59
浸膏状的样品,我个人觉得如果能够溶解于你的流动相的话,你可以用少量的流动相溶解再上样,这样上样均匀;如果不能溶解的话你可以拌硅胶,这样能够保证上样比较均匀。

如果硅胶拌样的话,量较大的情况下,硅胶的比例怎么控制呢?怕会过载啊

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5楼2015-04-15 07:43:22
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kedaxyn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by pz0929 at 2015-04-15 07:43:22
如果硅胶拌样的话,量较大的情况下,硅胶的比例怎么控制呢?怕会过载啊
...

上大柱子的时候目的是粗分,砍成几段就好。超载对于大柱子来说影响不是很大。况且,本身过大柱的时间就挺久,会有很多死吸附,完全按照书本上理论比例走的话,样品最后会少很多。过小柱的话别超载~现在做着做着会发现,其实很多理论只是没有错,但是要根据实际情况做少许改变。个人建议,以供参考哈

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认真过好每一天
6楼2015-04-15 08:26:18
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kedaxyn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by pz0929 at 2015-04-15 07:43:22
如果硅胶拌样的话,量较大的情况下,硅胶的比例怎么控制呢?怕会过载啊
...

用尽可能少的去拌,但要不板结,不结块,均匀。要适当研磨。你查查看,书上怎么说的。我是根据样品来决定用多少的,有的粘稠油状,就需要多一些。

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认真过好每一天
7楼2015-04-15 08:30:05
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kedaxyn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by pz0929 at 2015-04-15 07:40:21
我干法装了一根,容易进空气啊,要怎么处理好点呢?
...

我是边装柱子边用洗耳球敲,感觉还行吧。有时候刚开始会有一点气泡,但是走一个柱容的溶剂就没气泡了。

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认真过好每一天
8楼2015-04-15 08:32:52
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小虹

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

如果是初提取的浸膏,建议有机溶剂萃取分部位,再过大柱子进行部位的粗分,比例影响不大的,但不要太失衡就行,粗分砍成几段,之后就是小柱子上场了,加压过柱,可以考虑下的嗬~
你走在天际,看繁花满地……
9楼2015-04-15 16:42:56
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luckyw

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

不知道楼主上的是什么柱子

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10楼2015-04-15 17:35:13
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