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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 天然产物分离
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pz0929

银虫 (小有名气)

[求助] 天然产物分离 已有5人参与

准备进行天然产物的分离，因为之前没做过，想问一下，过柱子，物质量较大而且是浸膏状，要怎么制样效果比较好？

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1楼 2015-04-12 16:16:56
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whzxb

金虫 (小有名气)
★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-04-14 20:20:03
浸膏状的样品，我个人觉得如果能够溶解于你的流动相的话，你可以用少量的流动相溶解再上样，这样上样均匀；如果不能溶解的话你可以拌硅胶，这样能够保证上样比较均匀。
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。。。
2楼2015-04-12 20:50:59
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普通回帖

kedaxyn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-04-14 20:20:09
我做的就是大量的，一般刚开始的柱子会比较大，用干法装柱，干法上样，这样效果比较好。想起来第一根大柱子比我还高时，心里还是有点怯呢。加油，大柱子过完几根，后面就不怎么累了
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认真过好每一天
3楼2015-04-14 13:39:56
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pz0929

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kedaxyn at 2015-04-14 13:39:56
我做的就是大量的，一般刚开始的柱子会比较大，用干法装柱，干法上样，这样效果比较好。想起来第一根大柱子比我还高时，心里还是有点怯呢。加油，大柱子过完几根，后面就不怎么累了

我干法装了一根，容易进空气啊，要怎么处理好点呢？

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4楼2015-04-15 07:40:21
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pz0929

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by whzxb at 2015-04-12 20:50:59
浸膏状的样品，我个人觉得如果能够溶解于你的流动相的话，你可以用少量的流动相溶解再上样，这样上样均匀；如果不能溶解的话你可以拌硅胶，这样能够保证上样比较均匀。

如果硅胶拌样的话，量较大的情况下，硅胶的比例怎么控制呢？怕会过载啊

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5楼2015-04-15 07:43:22
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kedaxyn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by pz0929 at 2015-04-15 07:43:22
如果硅胶拌样的话，量较大的情况下，硅胶的比例怎么控制呢？怕会过载啊
...

上大柱子的时候目的是粗分，砍成几段就好。超载对于大柱子来说影响不是很大。况且，本身过大柱的时间就挺久，会有很多死吸附，完全按照书本上理论比例走的话，样品最后会少很多。过小柱的话别超载～现在做着做着会发现，其实很多理论只是没有错，但是要根据实际情况做少许改变。个人建议，以供参考哈

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6楼2015-04-15 08:26:18
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kedaxyn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by pz0929 at 2015-04-15 07:43:22
如果硅胶拌样的话，量较大的情况下，硅胶的比例怎么控制呢？怕会过载啊
...

用尽可能少的去拌，但要不板结，不结块，均匀。要适当研磨。你查查看，书上怎么说的。我是根据样品来决定用多少的，有的粘稠油状，就需要多一些。

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7楼2015-04-15 08:30:05
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kedaxyn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by pz0929 at 2015-04-15 07:40:21
我干法装了一根，容易进空气啊，要怎么处理好点呢？
...

我是边装柱子边用洗耳球敲，感觉还行吧。有时候刚开始会有一点气泡，但是走一个柱容的溶剂就没气泡了。

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8楼2015-04-15 08:32:52
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小虹

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

如果是初提取的浸膏，建议有机溶剂萃取分部位，再过大柱子进行部位的粗分，比例影响不大的，但不要太失衡就行，粗分砍成几段，之后就是小柱子上场了，加压过柱，可以考虑下的嗬~
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你走在天际，看繁花满地……
9楼2015-04-15 16:42:56
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luckyw

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

不知道楼主上的是什么柱子

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10楼2015-04-15 17:35:13
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