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yantt2013

铁虫 (小有名气)

[交流] 液相剥离层状材料的关键因素 已有4人参与

（1）最近想通过超声将自己的样片，剥离成少于五层的类石墨烯的结构，我用的是实验室的超声清洗机KQ-100DE，我用的时候是40W-90w，（很厚的一百毫升圆底烧瓶。大概是40毫升液体）然后是超声半小时到六小时不等，发现还是很厚，材料的尺寸很小，只有几百纳米。某些文献中直接剥离的，通过温和的超声，就能将石墨之间的范德华力破坏，超成几层石墨烯，为什么我的不行呢？
（2）我的材料的高分辨可以看出来多数是无定型的部分，少量的石墨程度，难道这对超声的难易程度也有影响？

液相剥离层状材料的关键因素
未超声的样片扫描图片3-1.jpg


液相剥离层状材料的关键因素-1
001.jpg


液相剥离层状材料的关键因素-2
004.jpg


液相剥离层状材料的关键因素-3
001.jpg


液相剥离层状材料的关键因素-4
001.jpg


液相剥离层状材料的关键因素-5
001.jpg


液相剥离层状材料的关键因素-6
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我就是我
1楼 2015-04-11 21:13:29
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

牛小问

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我一直都在超声薄片，这个的确是个技术活，首先超声时间吧，时间短超不开，时间长容易碎。另外还有就是溶剂，这个是相当重要。我们一般是实验室各种溶剂都试一遍。另外就是超声的过程中水温会不会过高。超声过程中你的样品容不容易氧化，要不要排氧。等等很多很多，我建议你是超声后先低速离心，上层有东西的再去看低倍TEM，LZ那样的低倍TEM是完全不合格的，再去拍HRTEM就显得很多余，浪费钱了！
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天行健，君子以自强不息；地势坤，君子以厚德载物！
7楼2015-04-14 20:41:43
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yantt2013

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 牛小问 at 2015-04-14 20:41:43
我一直都在超声薄片，这个的确是个技术活，首先超声时间吧，时间短超不开，时间长容易碎。另外还有就是溶剂，这个是相当重要。我们一般是实验室各种溶剂都试一遍。另外就是超声的过程中水温会不会过高。超声过程中你 ...

我的东西倒是不怕氧化，我现在就是想剥离这件事怎么这么难。我一直就想找到一个直接有效的方法，就是采用简单的表征观察。我一直就是用NMP剥离，样品本身很多无定型的地方，有的时候剥离的看似很薄的地方，又找不到衍射。我先前参照Coleman的文献，米有好结果！你有什么心得吗？

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我就是我
8楼2015-04-19 19:37:12
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普通回帖

8wangle
2楼2015-04-11 21:24:52
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zhaoyingjun
3楼2015-04-11 21:32:27
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ldbinustc

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
高分辨拍的不好，倍数可以再放大一点！不过这张图还是可以看出晶格的。参考一下文献，sciene nature有几篇看看，换一下溶剂等！我自己没做过，仅供参考！
赞一下 回复此楼
科研也是一种生活方式
4楼2015-04-13 17:25:23
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)
剥离到5层以下比较难以实现，溶剂的选择很重要，剥离功率及时间也得摸索
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不必遗憾。若是美好，叫做精彩。若是糟糕，叫做经历。
5楼2015-04-13 17:33:13
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gengxin60
祝福
6楼2015-04-13 18:02:58
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yantt2013

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by swllover at 2015-04-13 17:33:13
剥离到5层以下比较难以实现，溶剂的选择很重要，剥离功率及时间也得摸索

那我看的文献里直接在溶剂里剥离，得到的产率可以达到10%,虽然我的还没看见结果呢

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我就是我
9楼2015-04-19 19:38:33
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yantt2013

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ldbinustc at 2015-04-13 17:25:23
高分辨拍的不好，倍数可以再放大一点！不过这张图还是可以看出晶格的。参考一下文献，sciene nature有几篇看看，换一下溶剂等！我自己没做过，仅供参考！

谢谢

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我就是我
10楼2015-04-19 19:38:56
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