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yantt2013

铁虫 (小有名气)

[交流] 液相剥离层状材料的关键因素 已有4人参与

(1)最近想通过超声将自己的样片,剥离成少于五层的类石墨烯的结构,我用的是实验室的超声清洗机KQ-100DE,我用的时候是40W-90w,(很厚的一百毫升圆底烧瓶。大概是40毫升液体)然后是超声半小时到六小时不等,发现还是很厚,材料的尺寸很小,只有几百纳米。某些文献中直接剥离的,通过温和的超声,就能将石墨之间的范德华力破坏,超成几层石墨烯,为什么我的不行呢?
(2)我的材料的高分辨可以看出来多数是无定型的部分,少量的石墨程度,难道这对超声的难易程度也有影响?

液相剥离层状材料的关键因素
未超声的样片扫描图片3-1.jpg


液相剥离层状材料的关键因素-1
001.jpg


液相剥离层状材料的关键因素-2
004.jpg


液相剥离层状材料的关键因素-3
001.jpg


液相剥离层状材料的关键因素-4
001.jpg


液相剥离层状材料的关键因素-5
001.jpg


液相剥离层状材料的关键因素-6
006.jpg
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牛小问

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我一直都在超声薄片,这个的确是个技术活,首先超声时间吧,时间短超不开,时间长容易碎。另外还有就是溶剂,这个是相当重要。我们一般是实验室各种溶剂都试一遍。另外就是超声的过程中水温会不会过高。超声过程中你的样品容不容易氧化,要不要排氧。等等很多很多,我建议你是超声后先低速离心,上层有东西的再去看低倍TEM,LZ那样的低倍TEM是完全不合格的,再去拍HRTEM就显得很多余,浪费钱了!
天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物!
7楼2015-04-14 20:41:43
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yantt2013

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 牛小问 at 2015-04-14 20:41:43
我一直都在超声薄片,这个的确是个技术活,首先超声时间吧,时间短超不开,时间长容易碎。另外还有就是溶剂,这个是相当重要。我们一般是实验室各种溶剂都试一遍。另外就是超声的过程中水温会不会过高。超声过程中你 ...

我的东西倒是不怕氧化,我现在就是想剥离这件事怎么这么难。我一直就想找到一个直接有效的方法,就是采用简单的表征观察。我一直就是用NMP剥离,样品本身很多无定型的地方,有的时候剥离的看似很薄的地方,又找不到衍射。我先前参照Coleman的文献,米有好结果!你有什么心得吗?

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我就是我
8楼2015-04-19 19:37:12
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普通回帖
2楼2015-04-11 21:24:52
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3楼2015-04-11 21:32:27
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ldbinustc

铁虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
高分辨拍的不好,倍数可以再放大一点!不过这张图还是可以看出晶格的。参考一下文献,sciene nature有几篇看看,换一下溶剂等!我自己没做过,仅供参考!
科研也是一种生活方式
4楼2015-04-13 17:25:23
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)

剥离到5层以下比较难以实现,溶剂的选择很重要,剥离功率及时间也得摸索
不必遗憾。若是美好,叫做精彩。若是糟糕,叫做经历。
5楼2015-04-13 17:33:13
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祝福
6楼2015-04-13 18:02:58
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yantt2013

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by swllover at 2015-04-13 17:33:13
剥离到5层以下比较难以实现,溶剂的选择很重要,剥离功率及时间也得摸索

那我看的文献里直接在溶剂里剥离,得到的产率可以达到10%,虽然我的还没看见结果呢

[ 发自小木虫客户端 ]
我就是我
9楼2015-04-19 19:38:33
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yantt2013

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ldbinustc at 2015-04-13 17:25:23
高分辨拍的不好,倍数可以再放大一点!不过这张图还是可以看出晶格的。参考一下文献,sciene nature有几篇看看,换一下溶剂等!我自己没做过,仅供参考!

谢谢

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我就是我
10楼2015-04-19 19:38:56
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