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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 求助高手：求锂电金属氧化物负极循环后SEM、XRD、XPS测试方法
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eyeliyang

木虫 (小有名气)

[求助] 求助高手：求锂电金属氧化物负极循环后SEM、XRD、XPS测试方法 已有1人参与

求助高手：请问锂电金属氧化物负极循环几圈后，想测试反应后活性物质的形貌和成分（SEM、XRD、XPS），具体怎么操作？将电池打开是否要在手套箱中进行？打开后怎将活性物质刮下还是怎么取下？是不是还需要冲洗活性物质或者其他操作？祈求高手作答，多谢了!!
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努力工作，快乐生活！
1楼 2015-04-09 23:28:31
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eyeliyang

木虫 (小有名气)
自己先顶一下，希望高手尽快出现！！
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努力工作，快乐生活！
2楼2015-04-10 12:43:55
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liuyaomm

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by eyeliyang at 2015-04-10 12:43:55
自己先顶一下，希望高手尽快出现！！

这个肯定要在手套箱中进行，拆开coin cell，需要测试的电极用EC/DMC冲洗几次，再手套箱中放置一段时间，然后自封袋装好取出测试
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anythingispossible...
3楼2015-04-10 13:31:35
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eyeliyang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liuyaomm at 2015-04-10 13:31:35
这个肯定要在手套箱中进行，拆开coin cell，需要测试的电极用EC/DMC冲洗几次，再手套箱中放置一段时间，然后自封袋装好取出测试...

谢谢你的回答，做SEM和XPS都需要把活性物质刮下来吗，混入里面的导电剂、粘结剂如何处理？
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4楼2015-04-10 14:37:05
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liuyaomm

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by eyeliyang at 2015-04-10 14:37:05
谢谢你的回答，做SEM和XPS都需要把活性物质刮下来吗，混入里面的导电剂、粘结剂如何处理？...

怎么没法分离的的，到时候结果出来把属于导电剂、粘结剂的信息排除掉，我把取出来的极片放在乙醇中超声，可以参考一下
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anythingispossible...
5楼2015-04-10 16:02:20
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先得保证你氧化物负极循环后在空气中是稳定的才行，要不拆完电池再做其他的测试，很多信息就消息了，比如负极表面形成的SEI膜，如果是研究电极本身结构、价态的变化应该是可以的，导电剂和粘结剂会有影响，分析的时候去掉他们的信息就行。比如XRD，导电剂和粘结剂基本上没有什么峰，XPS的话你测金属元素的价态估计影响也不大，SEM可能会有影响，需要仔细辨认下
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6楼2015-04-10 17:08:31
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eyeliyang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liuyaomm at 2015-04-10 16:02:20
怎么没法分离的的，到时候结果出来把属于导电剂、粘结剂的信息排除掉，我把取出来的极片放在乙醇中超声，可以参考一下...

非常感谢，我试试！
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努力工作，快乐生活！
7楼2015-04-12 10:44:02
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eyeliyang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liuyaomm at 2015-04-10 16:02:20
怎么没法分离的的，到时候结果出来把属于导电剂、粘结剂的信息排除掉，我把取出来的极片放在乙醇中超声，可以参考一下...

另外，手头暂时没有EC、DMC,可否用其他方便的溶剂清洗？或者只用DMC清洗，影响应该不大吧？
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努力工作，快乐生活！
8楼2015-04-12 10:46:37
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eyeliyang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liuwei2004 at 2015-04-10 17:08:31
首先得保证你氧化物负极循环后在空气中是稳定的才行，要不拆完电池再做其他的测试，很多信息就消息了，比如负极表面形成的SEI膜，如果是研究电极本身结构、价态的变化应该是可以的，导电剂和粘结剂会有影响，分析的 ...

我主要电极材料，所以这些因素应该可以忽略，谢谢！
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9楼2015-04-12 11:24:31
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