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王小丽405

木虫 (初入文坛)

[交流] 求助:制氢中,气相色谱分析N2和H2的设定条件?

做乙醇水蒸气重整制氢。需要用气相色谱分析产物,选用TDX 01 柱来分离气相产物,有N2,H2,CO,CO2,CH4,乙烯等,使用He做载气,调整过柱温110,进样器140,TCD热导检测器150,载气流速20ml/min,但氮气和氢气保留时间及其相近,出峰位置重合,难以分离。
  求哪位大虾对这方面有研究,该怎么调整色谱条件来分离。还请指导指导^_^
[search]制氢  气相色谱[/search]
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yuchaoying

荣誉版主 (著名写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注!
还是用Ar作载气比较好,He气与H2分子量太接近,H2的响应太小,定量不准确!不对请原谅
天道酬勤 ---------我信
7楼2008-07-02 10:06:48
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wenzhenzhong

至尊木虫 (著名写手)

小木虫政协主席


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢了!
可以考虑换柱子,另外是否考虑一下使用程序升温,当然前提是基线要平,TCD在使用程序升温时很容易基线漂起来。
海纳百川,有容乃大!
2楼2008-07-01 22:41:10
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peclhl

木虫 (正式写手)

★ ★
王小丽405(金币+1,VIP+0):多谢多谢,很详细的,好好借鉴一下^_^
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):应答很详细,多谢!
这个问题我也遇到过,我尝试了许多不同的条件,最终找到了最优的条件

我用的载气是Ar(用He的话,H2出的峰是倒峰,而且峰形很小)

载气流量是8,柱箱程序升温50摄氏度保温一定时间,6度每分升到80度保温一定时间
这样氢气、氧气、氮气可以很清楚的分开

当这三种气体都出来时,可以适当升高柱箱温度,缩短出峰时间,提高效率

另外要注意基线,升温速率太快影响基线水平

具体的温度条件和载气流速可以自己尝试,建议用Ar,便宜又好使,He太贵了,中国稀缺

俺是新虫,回答的不好请见谅

[ Last edited by peclhl on 2008-7-1 at 23:00 ]
浙江新创纳电子科技有限公司:专注高纯硅溶胶、cmp抛光液、无机环保建筑材料领域研发生产和销售:https://www.vrcmp.com/
3楼2008-07-01 22:53:50
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王小丽405

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by wenzhenzhong at 2008-7-1 22:41:
可以考虑换柱子,另外是否考虑一下使用程序升温,当然前提是基线要平,TCD在使用程序升温时很容易基线漂起来。

谢谢!看过不少文献,基本上都选用这个柱子。另外,因为出峰在1min左右,程序升温似乎该没太大的效果吧!不过,谢谢提醒基线漂移的事儿,没曾注意过这个^_^
4楼2008-07-01 23:22:18
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