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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 求助：制氢中，气相色谱分析N2和H2的设定条件？
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王小丽405

木虫 (初入文坛)

[交流] 求助：制氢中，气相色谱分析N2和H2的设定条件？

做乙醇水蒸气重整制氢。需要用气相色谱分析产物，选用TDX 01 柱来分离气相产物，有N2，H2，CO，CO2，CH4，乙烯等，使用He做载气，调整过柱温110，进样器140，TCD热导检测器150，载气流速20ml/min,但氮气和氢气保留时间及其相近，出峰位置重合，难以分离。
  求哪位大虾对这方面有研究，该怎么调整色谱条件来分离。还请指导指导^_^
[search]制氢  气相色谱[/search]
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1楼 2008-07-01 22:35:22
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wenzhenzhong

至尊木虫 (著名写手)

小木虫政协主席
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢了！
可以考虑换柱子，另外是否考虑一下使用程序升温，当然前提是基线要平，TCD在使用程序升温时很容易基线漂起来。
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海纳百川，有容乃大！
2楼2008-07-01 22:41:10
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peclhl

木虫 (正式写手)
★ ★
王小丽405(金币+1,VIP+0):多谢多谢，很详细的，好好借鉴一下^_^
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):应答很详细，多谢！
这个问题我也遇到过，我尝试了许多不同的条件，最终找到了最优的条件

我用的载气是Ar（用He的话，H2出的峰是倒峰，而且峰形很小）

载气流量是8，柱箱程序升温50摄氏度保温一定时间，6度每分升到80度保温一定时间
这样氢气、氧气、氮气可以很清楚的分开

当这三种气体都出来时，可以适当升高柱箱温度，缩短出峰时间，提高效率

另外要注意基线，升温速率太快影响基线水平

具体的温度条件和载气流速可以自己尝试，建议用Ar，便宜又好使，He太贵了，中国稀缺

俺是新虫，回答的不好请见谅

[ Last edited by peclhl on 2008-7-1 at 23:00 ]
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3楼2008-07-01 22:53:50
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王小丽405

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by wenzhenzhong at 2008-7-1 22:41:
可以考虑换柱子，另外是否考虑一下使用程序升温，当然前提是基线要平，TCD在使用程序升温时很容易基线漂起来。

谢谢！看过不少文献，基本上都选用这个柱子。另外，因为出峰在1min左右，程序升温似乎该没太大的效果吧！不过，谢谢提醒基线漂移的事儿，没曾注意过这个^_^
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4楼2008-07-01 23:22:18
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keaphon

金虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢讨论！
引用回帖:
Originally posted by 王小丽405 at 2008-7-1 22:35:
做乙醇水蒸气重整制氢。需要用气相色谱分析产物，选用TDX 01 柱来分离气相产物，有N2，H2，CO，CO2，CH4，乙烯等，使用He做载气，调整过柱温110，进样器140，TCD热导检测器150，载气流速20ml/min,但氮气和氢气保留 ...

用Ar做载气。有利于峰分离的参数：降低柱温，降低载气流速，但以上调节会使出峰变慢。

实在不行，只能换一根长一点的柱子了。
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五年后重新回归可研，自勉！
5楼2008-07-02 09:02:51
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vigartiger

铜虫 (小有名气)
简单,把柱加长一点。我用He做载气出的是正峰，Ar做载气灵敏度要低些。
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6楼2008-07-02 09:11:46
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yuchaoying

荣誉版主 (著名写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注！
还是用Ar作载气比较好，He气与H2分子量太接近，H2的响应太小，定量不准确！不对请原谅
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天道酬勤 ---------我信
7楼2008-07-02 10:06:48
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peclhl

木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢新虫热心应助，欢迎常来催化版喽！：）
ls正解，我一开始用的也是He，发现H2峰不明显，且是倒峰，换了Ar就好了，分的很清楚，而且H2峰也很大
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浙江新创纳电子科技有限公司：专注高纯硅溶胶、cmp抛光液、无机环保建筑材料领域研发生产和销售:https://www.vrcmp.com/
8楼2008-07-02 19:07:23
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王小丽405

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by peclhl at 2008-7-2 19:07:
ls正解，我一开始用的也是He，发现H2峰不明显，且是倒峰，换了Ar就好了，分的很清楚，而且H2峰也很大

嗯，放弃氦气了，出的负峰，工作站也积不了负值，只好可惜He！开始改用Ar，刚刚开始摸索，困难重重，也只能继续了！
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9楼2008-07-02 22:42:47
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王小丽405

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by yuchaoying at 2008-7-2 10:06:
还是用Ar作载气比较好，He气与H2分子量太接近，H2的响应太小，定量不准确！不对请原谅

很对呀！谢谢，只是Ar的灵敏度没He的好，其他组分的检测会有一些偏差的！
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10楼2008-07-02 22:54:20
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