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糊柒柒

铜虫 (小有名气)

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[求助] 安捷伦气质调谐氮水比例一直居高不下，求解答已有1人参与

4号下午对气质（安捷伦GC/7890B-MS/5977A）进行前级泵油更换，关机关气更换泵油再开气开机，整个过程不到一个小时。
在抽真空超过6h（此间离子源和四级杆温度为100℃）后，升高离子源和四级杆温度到常用设置（230℃和150℃），抽真空一天。
然后调谐发现水和氮气的比例偏高：
6号12点：H2O：22.5%，N2:15.3%，O2：0.9%，CO2：0.2%（标准值H2O<20%,N2<10%），EM电压：1235
7号10点：H2O：28.1%，N2:19.7%，O2：0.6%，CO2：0.1%，EM电压：1235

由于氮气和水的比例一直很高，于是对MS烘烤，烘烤设置：离子源300℃，四级杆200℃，3h。
7号18点：H2O：29.6%，N2:19.7%，O2：0.7%，CO2：0.2%，EM电压：1294

在更换泵油之前的调谐记录是：
2014年10月28号：H2O：0.9%，N2:4.9%，O2：0.6%，CO2：0.1%，EM电压：1000
2015年3月2号：H2O：5.4%，N2:18.2%，O2：0.6%，CO2：0.3%，EM电压：1141
中间由于假期，2月17号关机，2月28号开机，开机后氮气比例就一直很高

请问：
1）氮气还未更换过，He气换过两次，氮气的比例高的原因是什么？
2）H2O的比例一直居高不下，原因可能是什么？如何解决呢？
3）调谐过程中发现219处推斥极阶升曲线不是平滑的，有突起，如下图：

20150407.PNG

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1楼 2015-04-07 19:18:55

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糊柒柒

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咨询了工程师，氮气比例高可能是由于放假期间关机，开机后管路里存积的氮气。解决方法：把水氧捕集肼出气口端螺帽松开放气20min，再拧紧，一段时间后（30min后）调谐氮气比例就降下来了；如果没降，设柱流速1ml/min，分流比800:1，关闭载气节省，柱箱150度，吹个几小时。
水的比例高应该是放空关机更换泵油的时候由MS和泵连接管道处进去的，刚好这几天一直在下雨，空气湿度很大，MS对微量的水、空气都会很敏感，所以比例才那么高。解决方法：烘烤MS，离子源300度，分流比可设为100:1，关闭载气节省，柱箱150度。

（问题正在解决，贴出解决方法，希望能帮到别的人。

）