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糊柒柒

铜虫 (小有名气)

[求助] 安捷伦气质调谐氮水比例一直居高不下,求解答 已有1人参与

4号下午对气质(安捷伦GC/7890B-MS/5977A)进行前级泵油更换,关机关气更换泵油再开气开机,整个过程不到一个小时。
在抽真空超过6h(此间离子源和四级杆温度为100℃)后,升高离子源和四级杆温度到常用设置(230℃和150℃),抽真空一天。
然后调谐发现水和氮气的比例偏高:
6号12点:H2O:22.5%,N2:15.3%,O2:0.9%,CO2:0.2%(标准值H2O<20%,N2<10%),EM电压:1235
7号10点:H2O:28.1%,N2:19.7%,O2:0.6%,CO2:0.1%,EM电压:1235

由于氮气和水的比例一直很高,于是对MS烘烤,烘烤设置:离子源300℃,四级杆200℃,3h。
7号18点:H2O:29.6%,N2:19.7%,O2:0.7%,CO2:0.2%,EM电压:1294

在更换泵油之前的调谐记录是:
2014年10月28号:H2O:0.9%,N2:4.9%,O2:0.6%,CO2:0.1%,EM电压:1000
2015年3月2号:H2O:5.4%,N2:18.2%,O2:0.6%,CO2:0.3%,EM电压:1141
中间由于假期,2月17号关机,2月28号开机,开机后氮气比例就一直很高

请问:
1)氮气还未更换过,He气换过两次,氮气的比例高的原因是什么?
2)H2O的比例一直居高不下,原因可能是什么?如何解决呢?
3)调谐过程中发现219处推斥极阶升曲线不是平滑的,有突起,如下图:

安捷伦气质调谐氮水比例一直居高不下,求解答
20150407.PNG
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糊柒柒

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2015-04-08 11:15:11
我分析的结果就是,系统有漏气的地方,你得把整个气路都排查一边。

没有漏气,氧气的比例很低,如果有漏气,氮氧比会接近4:1
3楼2015-04-08 19:32:13
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
糊柒柒: 金币+2, 谢谢 2015-04-08 19:41:09
我分析的结果就是,系统有漏气的地方,你得把整个气路都排查一边。
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
2楼2015-04-08 11:15:11
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糊柒柒

铜虫 (小有名气)

咨询了工程师,氮气比例高可能是由于放假期间关机,开机后管路里存积的氮气。解决方法:把水氧捕集肼出气口端螺帽松开放气20min,再拧紧,一段时间后(30min后)调谐氮气比例就降下来了;如果没降,设柱流速1ml/min,分流比800:1,关闭载气节省,柱箱150度,吹个几小时。
水的比例高应该是放空关机更换泵油的时候由MS和泵连接管道处进去的,刚好这几天一直在下雨,空气湿度很大,MS对微量的水、空气都会很敏感,所以比例才那么高。解决方法:烘烤MS,离子源300度,分流比可设为100:1,关闭载气节省,柱箱150度。

(问题正在解决,贴出解决方法,希望能帮到别的人。
4楼2015-04-08 19:40:40
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