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无聊居士铁杆木虫 (著名写手)
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有做甲基二磺隆的吗?有工艺可以转让吗?已有1人参与
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近来做甲基二磺隆的调研工作,哪位大侠有甲基二磺隆的工艺或者做过,请指教一二,有工艺出售的可以私下联系 谢谢! [ Last edited by keailinger on 2015-4-7 at 14:17 ] |
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无聊居士
铁杆木虫 (著名写手)
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2楼2015-04-08 09:53:24
keailinger
至尊木虫 (文坛精英)
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【答案】应助回帖
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感谢参与,应助指数 +1
无聊居士(小黑白hun代发): 金币+5, 感谢您的回答!同时请楼主注意回复专家们的应助! 2015-04-11 22:33:17
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向装有机械搅拌、回流冷凝管的2501111三口瓶中加入9.6970%(o.12m01)NaHs、3.89(0.12rn01)S、4.89(O.12n101)NaoH、6mlH20,回流后再加入22.29(0.12rrl01)2一氯一N,N一二甲基一3一吡啶酰胺,回流18 h后,冷却后加盐酸调pH=6。滤出固体,热水洗两次,减压蒸干滤液得到黄色固体。再用50 rnl甲醇稍加热溶解该固体,过滤,减压蒸干滤液,回收甲醇,得到黄绿色粉末,干燥后称重19.99。m.p.214.1~215.2℃,收率91.1%。 向装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的500“三口瓶中加入9.19(0.05rnoI)上步产物、45.59(0.75rrl01)28%的氨水,稍搅拌固体即溶解,冰水浴冷却降温至5℃以下,向其中滴人11 49(O.1m01)30%H2q,缓慢滴加控制温度10~15℃,加完后,再滴人12.5R(O.125m01)浓硫酸,仍控制温度10~15℃,向体系中滴加629(0.1n101)10%的NaClO溶液,温度10~15℃,向体系中滴加629(O.1md)10%的NaaO溶液,温度10~15℃,加完后,用浓硫酸调pH=3,减压蒸干溶液得到白色固体,用50m1甲醇稍加热溶解得到的固体,过滤,减压蒸干滤液回收甲醇,得到8.59白色固体。m.p 196 O一198.2℃。收率86.0%(文献值74.0%)。 |

3楼2015-04-10 06:45:09













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