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无聊居士铁杆木虫 (著名写手)
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[求助]
有做甲基二磺隆的吗？有工艺可以转让吗？ 已有1人参与
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近来做甲基二磺隆的调研工作，哪位大侠有甲基二磺隆的工艺或者做过，请指教一二，有工艺出售的可以私下联系 谢谢！ [ Last edited by keailinger on 2015-4-7 at 14:17 ] |
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无聊居士
铁杆木虫 (著名写手)
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2楼2015-04-08 09:53:24
keailinger
至尊木虫 (文坛精英)
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
无聊居士(小黑白hun代发): 金币+5, 感谢您的回答！同时请楼主注意回复专家们的应助！ 2015-04-11 22:33:17
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无聊居士(小黑白hun代发): 金币+5, 感谢您的回答！同时请楼主注意回复专家们的应助！ 2015-04-11 22:33:17
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向装有机械搅拌、回流冷凝管的2501111三口瓶中加入9．6970％(o．12m01)NaHs、3．89(0．12rn01)S、4．89(O．12n101)NaoH、6mlH20，回流后再加入22．29(0．12rrl01)2一氯一N，N一二甲基一3一吡啶酰胺，回流18 h后，冷却后加盐酸调pH=6。滤出固体，热水洗两次，减压蒸干滤液得到黄色固体。再用50 rnl甲醇稍加热溶解该固体，过滤，减压蒸干滤液，回收甲醇，得到黄绿色粉末，干燥后称重19．99。m．p．214．1～215．2℃，收率91．1％。 向装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的500“三口瓶中加入9．19(0．05rnoI)上步产物、45．59(0．75rrl01)28％的氨水，稍搅拌固体即溶解，冰水浴冷却降温至5℃以下，向其中滴人11 49(O．1m01)30％H2q，缓慢滴加控制温度10～15℃，加完后，再滴人12．5R(O．125m01)浓硫酸，仍控制温度10～15℃，向体系中滴加629(0．1n101)10％的NaClO溶液，温度10～15℃，向体系中滴加629(O．1md)10％的NaaO溶液，温度10～15℃，加完后，用浓硫酸调pH=3，减压蒸干溶液得到白色固体，用50m1甲醇稍加热溶解得到的固体，过滤，减压蒸干滤液回收甲醇，得到8．59白色固体。m．p 196 O一198．2℃。收率86．0％(文献值74．0％)。 |
3楼2015-04-10 06:45:09