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netpig木虫 (正式写手)
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[交流]
XRD定量分析，请教高手指点
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最近，正在搞XRD的定量分析。看了好多资料，我想不使用内标物，直接粗略的估计合成产物的各相的大致比例。也下了Fullprof，也用highscore plus做了一些，但是很不理想，现在没有头绪。希望高手给点建议。希望是方便快捷的。 下附马礼敦先生的全谱拟合法，物相分析的说明。我看不太明白。而且还有公式，不懂得怎么用。《马礼敦: X 射线粉末衍射的新起点—R ietveld 全谱拟合》 摘录： 在基本原理中已经提到, 混合物的粉末谱是各组成物相的粉末谱的权重叠加, 各相的权重因子是与该相在混合物中的体积或重量分数有关的, 因而从拟合中找出各相的权重因子(也称定标因子) , 再按权重因子与重量分数的关系式, 即可得出其重量分数。依在全谱拟合过程中所用的已知参量的不同, 可以将定量分析方法分为两大类, 一类需要使用有关物相的晶体结构数据, 实际上就是Rietveld 方法。 另一类不需知道有关物相的晶体结构数据, 但需知道各物相纯态时的标准谱。 |
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njrlfu
至尊木虫 (知名作家)
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如果只是粗略估计物相的含量，以两相组成为例，可以考虑采用直接对比法或无标样法。采用步进扫描分别测定对应两相最强峰或次强峰（不能有衍射峰重叠）的积分强度，通过理论计算出两相的结构因子和洛仑兹因子，代入直接对比法或无标样法实用公式进行计算。具体步骤和相关公式参看下列教材： 1.左演声, 陈文哲, 梁伟 主编. 材料现代分析方法, 北京工业大学出版社; 2.常铁军, 祁欣 主编. 材料近现代分析测试方法， 哈尔滨工业大学出版社； 3.周玉, 武高辉 编. 材料分析测试技术, 哈尔滨工业大学出版社; 4.李树棠. 晶体X射线衍射学基础, 冶金工业出版社; 5.王英华. X光衍射技术基础. 原子能出版社; 6.L. S. Zevin. A method of quantitative phase analysis without standards. J. Appl. Cryst. 1997, 10, 147-150; 7.L. S. Zevin. Method of mixing in quantitative X-ray phase analysis. J. Appl. Cryst. 1979, 12, 582-584; 8.张孝文, 郑隆烈. 新实验技术在材料研究中的应用讲座, 物理, 13(6): 357-363; 9.周和平. Si3N4 的X射线定量相分析方法介绍, 硅酸盐学报, 1980, 8(4): 414-424; 10.王佩玲, 屠恒勇, 贾迎新, 陈建新. 利用Rietveld方法的多相粉末定量分析, 无机材料学报, 1995, 10(4): 467-472; 11.郭常霖. 多晶材料X射线衍射无标样定量方法, 无机材料学报, 1996, 11(1):1-8; 12.A. A. Coelho. Whole-profile structure solution from powder diffraction data using simulated annealing. J. Appl. Cryst., 2000, 33: 899-908; 13.R. A. Young. The Rietveld Method. Oxford University Press. |
6楼2008-07-03 11:47:36
纳米镍粉
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3楼2008-07-02 18:03:24
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