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飘蓬子

木虫 (小有名气)

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[求助] 极少量样品如何测XRD？已有6人参与

我们合成了Cu2O纳米材料，每次合成量非常少，在酒精中分散，如下图所示。
然后将样品滴在Si片上测试XRD。能得到衍射峰，但是衍射峰峰位置和Cu2O 的标准峰对不上。

如果我们多次合成得到足够量的Cu2O，则可以测出和标准峰同样的Cu2O衍射峰。

但是为了节省时间，我们希望不需要重复多次实验。为什么少量样品虽然有峰，但是对不上标准衍射位置?

另外，如何能得到很少量样品可信的XRD结果？

下图分别是样品分散在酒精中，样品滴在Si上，滴在Si上样品的XRD峰

Cu-9.JPG

Cu-9 10 drops on Si.JPG

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我在努力中！

1楼 2015-04-04 13:48:39

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yq1271

银虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

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飘蓬子: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-04-08 19:31:28

不知道你的样品到底有多少，不过溶解在乙醇的方法比较麻烦是肯定的。我在做XRD的时候，如果样品比较少，我也会用Al载片，这个时候可以把样品倒在载片中间，然后轻轻压平就可以了，面积大概在小指甲盖这么大就足够了，小一点也没关系。不过可能会出现Al的峰，如果这样你再测下空白载片的峰，排除干扰就可以了。如果你的样品实在太少，你可以试下把配好的溶液涂在玻璃片上试下。希望能帮到你。

[ 发自小木虫客户端 ]