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飘蓬子

木虫 (小有名气)

[求助] 极少量样品如何测XRD? 已有6人参与

我们合成了Cu2O纳米材料,每次合成量非常少,在酒精中分散,如下图所示。
然后将样品滴在Si片上测试XRD。能得到衍射峰,但是衍射峰峰位置和Cu2O 的标准峰对不上。

如果我们多次合成得到足够量的Cu2O,则可以测出和标准峰同样的Cu2O衍射峰。

但是为了节省时间,我们希望不需要重复多次实验。 为什么少量样品虽然有峰,但是对不上标准衍射位置?

另外,如何能得到很少量样品可信的XRD结果?

下图分别是 样品分散在酒精中,样品滴在Si上,滴在Si上样品的XRD峰
极少量样品如何测XRD?
Cu-9.JPG


极少量样品如何测XRD?-1
Cu-9 10 drops on Si.JPG


极少量样品如何测XRD?-2
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hy518728

银虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 飘蓬子 at 2015-04-08 10:38:03
加水是什么原理呢?

因为水打不出来峰对样品不影响!

[ 发自小木虫客户端 ]
15楼2015-04-09 19:12:21
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普通回帖

相识是缘

铁杆木虫 (著名写手)

博士

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
飘蓬子: 金币+10 2015-04-04 18:54:19
定制些大的,扩大每次的制备量就解决问题了
Hope
2楼2015-04-04 14:28:20
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
飘蓬子: 金币+10 2015-04-04 18:54:26
减小入射角,做一些专用的样品槽,位置啥的要校准好,样品少就要很注意细节和手法了
3楼2015-04-04 15:46:45
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cwx040105

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 相识是缘 at 2015-04-04 14:28:20
定制些大的,扩大每次的制备量就解决问题了

你为什么滴在硅片上啊?用载玻片肯定会好些。另外,楼主你确定你的氧化亚铜没被氧化?颜色看着不对啊。
4楼2015-04-04 15:48:03
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godisavgirl

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
飘蓬子: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-04-04 18:57:56
是不是制完样变质了?滴在硅片上干燥时在真空干燥箱干燥吧,或者做个放大实验多合成些样试试。
5楼2015-04-04 17:47:24
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飘蓬子

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by cwx040105 at 2015-04-04 15:48:03
你为什么滴在硅片上啊?用载玻片肯定会好些。另外,楼主你确定你的氧化亚铜没被氧化?颜色看着不对啊。...

在载玻片上也测试了同一个样品,出来也有衍射峰,但和硅片上完全不同啊,不知道怎么回事?
我在努力中!
6楼2015-04-04 18:56:20
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飘蓬子

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by godisavgirl at 2015-04-04 17:47:24
是不是制完样变质了?滴在硅片上干燥时在真空干燥箱干燥吧,或者做个放大实验多合成些样试试。

没有在真空干燥箱,就是在普通干燥箱里做的! 同样样品,量大的时候可以测出来很好的结果!
我在努力中!
7楼2015-04-04 18:57:44
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飘蓬子

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by cwx040105 at 2015-04-04 15:48:03
你为什么滴在硅片上啊?用载玻片肯定会好些。另外,楼主你确定你的氧化亚铜没被氧化?颜色看着不对啊。...

我们也用载玻片测试同样的样品,也存在衍射峰,但和Si片上的结果完全不同,不知道为什么? 另外同样的样品,量大的时候能得到很好的XRD衍射峰!
我在努力中!
8楼2015-04-04 18:59:44
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yupengpeng1981

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把硅的特征峰截掉就出来了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
9楼2015-04-07 09:37:55
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
飘蓬子: 金币+10 2015-04-08 11:01:39
XRD找一个 比较专业的人士测试,三四十毫克就可以了
我~心~依~旧
10楼2015-04-08 10:13:00
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