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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请教吉西他滨内标，谢谢
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gamabear

金虫 (小有名气)

[交流] 请教吉西他滨内标，谢谢

寻找内标，波长268nm附近，流动相醋酸铵 甲醇或乙腈，出峰时间在8-10min。谢谢帮助。
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1楼 2008-06-30 19:18:37
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jinshanshi88

木虫 (著名写手)
试试5-氟脲嘧啶，
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2楼2008-07-01 16:25:23
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gamabear

金虫 (小有名气)
5氟出峰时间太短，跟血浆基本分不开
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3楼2008-07-01 18:42:11
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ymm117

★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
看这篇文献http://www.cqvip.com/qk/95650X/200405/10794797.html
摘　　要:目的：建立一种测定人体血浆中吉西他滨血药浓度的高效液相色谱方法。方法：取血浆样品1mL，加内标100μL(含氟脲苷0．8μg·mL^-1)，混匀，加甲醇-乙腈(1：9)3mL混匀，放置5min，离心,(3500r·min^-1，10min)，取上清液于60℃水浴放置，氮气吹干，残渣用0．5mL流动相溶解，离心(15000r·min^-1，10min)，取上清液，进样50μL。色谱柱：Lichrospher5-C18(4．6mm×250mm，5μm)，流动相：40mmol·L^-1醋酸铵缓冲液(用醋酸调节pH=5．5)-乙腈(97．5：2．5)，流速：0．8mL·min^-1，检测波长：268nm，柱温：25℃。结果：本方法线性范围0．20-10．0μg·mL^-1，r=0．9999，方法检测限为0．10μg·mL^-1(S／N>4)，定量限为(0．21±0．02)μg·mL^-1(S／N>10)；方法回收率为100．1％-106．6％(n=21)，日内RSD为2．3％-4．0％(n=21)，日间RSD为3．2％-5．2％(n=21)。结论：本方法灵敏度高，操作简便、准确，可用于人体血浆中吉西他滨浓度的测定及药动学研究。
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4楼2008-07-01 18:44:58
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gamabear

金虫 (小有名气)
这篇文献手头上有，出峰时间倒很合适，可是跟我的药物溶液混合之后，两个峰根本分不开，换了液相，换了柱子，pH值等因素都考察过，还是分不开。这个内标只有这么一篇文献用过，所以很是怀疑可信度
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5楼2008-07-01 18:49:28
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ymm117

http://www.journals.zju.edu.cn/med/2007/0704/070415.pdf
这篇呢？似乎没用内标
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6楼2008-07-01 18:57:29
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ymm117

不行的话，试试咖啡酸、芍药苷或者红景天苷，大致都在265nm左右有吸收，在乙腈－水（15:85）左右的系统都可以检测。

[ Last edited by ymm117 on 2008-7-1 at 19:04 ]
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7楼2008-07-01 18:58:42
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gamabear

金虫 (小有名气)
谢谢了，这篇文献是没有内标，是参考国外一篇文献做的，
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8楼2008-07-01 19:00:33
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gamabear

金虫 (小有名气)
太谢谢了，我再试试。
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9楼2008-07-01 19:06:41
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