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请教吉西他滨内标，谢谢
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| 寻找内标，波长268nm附近，流动相醋酸铵 甲醇或乙腈，出峰时间在8-10min。谢谢帮助。 |
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7楼2008-07-01 18:58:42
2楼2008-07-01 16:25:23
3楼2008-07-01 18:42:11
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
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看这篇文献http://www.cqvip.com/qk/95650X/200405/10794797.html 摘 要:目的：建立一种测定人体血浆中吉西他滨血药浓度的高效液相色谱方法。方法：取血浆样品1mL，加内标100μL(含氟脲苷0．8μg·mL^-1)，混匀，加甲醇-乙腈(1：9)3mL混匀，放置5min，离心,(3500r·min^-1，10min)，取上清液于60℃水浴放置，氮气吹干，残渣用0．5mL流动相溶解，离心(15000r·min^-1，10min)，取上清液，进样50μL。色谱柱：Lichrospher5-C18(4．6mm×250mm，5μm)，流动相：40mmol·L^-1醋酸铵缓冲液(用醋酸调节pH=5．5)-乙腈(97．5：2．5)，流速：0．8mL·min^-1，检测波长：268nm，柱温：25℃。结果：本方法线性范围0．20-10．0μg·mL^-1，r=0．9999，方法检测限为0．10μg·mL^-1(S／N>4)，定量限为(0．21±0．02)μg·mL^-1(S／N>10)；方法回收率为100．1％-106．6％(n=21)，日内RSD为2．3％-4．0％(n=21)，日间RSD为3．2％-5．2％(n=21)。结论：本方法灵敏度高，操作简便、准确，可用于人体血浆中吉西他滨浓度的测定及药动学研究。 |
4楼2008-07-01 18:44:58