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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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gamabear

金虫 (小有名气)

[交流] 请教吉西他滨内标,谢谢

寻找内标,波长268nm附近,流动相醋酸铵 甲醇或乙腈,出峰时间在8-10min。谢谢帮助。
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ymm117

不行的话,试试咖啡酸、芍药苷或者红景天苷,大致都在265nm左右有吸收,在乙腈-水(15:85)左右的系统都可以检测。

[ Last edited by ymm117 on 2008-7-1 at 19:04 ]
7楼2008-07-01 18:58:42
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jinshanshi88

木虫 (著名写手)

试试5-氟脲嘧啶,
2楼2008-07-01 16:25:23
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gamabear

金虫 (小有名气)

5氟出峰时间太短,跟血浆基本分不开
3楼2008-07-01 18:42:11
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ymm117


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供!
看这篇文献http://www.cqvip.com/qk/95650X/200405/10794797.html
摘  要:目的:建立一种测定人体血浆中吉西他滨血药浓度的高效液相色谱方法。方法:取血浆样品1mL,加内标100μL(含氟脲苷0.8μg·mL^-1),混匀,加甲醇-乙腈(1:9)3mL混匀,放置5min,离心,(3500r·min^-1,10min),取上清液于60℃水浴放置,氮气吹干,残渣用0.5mL流动相溶解,离心(15000r·min^-1,10min),取上清液,进样50μL。色谱柱:Lichrospher5-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:40mmol·L^-1醋酸铵缓冲液(用醋酸调节pH=5.5)-乙腈(97.5:2.5),流速:0.8mL·min^-1,检测波长:268nm,柱温:25℃。结果:本方法线性范围0.20-10.0μg·mL^-1,r=0.9999,方法检测限为0.10μg·mL^-1(S/N>4),定量限为(0.21±0.02)μg·mL^-1(S/N>10);方法回收率为100.1%-106.6%(n=21),日内RSD为2.3%-4.0%(n=21),日间RSD为3.2%-5.2%(n=21)。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于人体血浆中吉西他滨浓度的测定及药动学研究。
4楼2008-07-01 18:44:58
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