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maxjing铁杆木虫 (著名写手)
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XPS分峰问题 已有2人参与
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有几个XPS结果分峰问题继续解决，期待高手： 1：对样品表面进行XPS加测，此时有C谱图，可以由此来确定是否需要偏移，但是溅射后测得没有C谱，此时测得的其他元素的谱图是否也需要考虑偏移？如果要，是否和检测前一样的偏移量？ 2：比如一个元素有两个峰，例如Sn，在485附近有个峰，在493附近也有一个峰，分峰时候选其中一个来分，还是两个都要分？ 3：加峰的时候，该加那些峰，有什么要求？还是试探加峰，使拟合时最好？还是全加，因为有时全加，优化的时候也能与峰配上？ |
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 实验技能 |
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【答案】应助回帖
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maxjing: 金币+5 2015-04-05 09:12:55
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maxjing: 金币+5 2015-04-05 09:12:55
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1. 溅射后可能因为导电性不一样，核电情况不同，所以不能简单的按照第一层修正偏移量，可以以深度剖析时，认为的某一元素化学态不变的峰来进行修正。如材料中的F、N、O等元素的峰。 2. 您的意思是Sn的3d峰吧，对于这类双峰结构的图谱，你只要对单峰进行拟合就行了。因为3d3和3d5是满足一定关系式的，无论你和哪个应该都得到一致的结果，所以只要对其中一个峰进行拟合就行了。 3. 加峰的时候肯定不是以数学拟合最好来的。应该根据材料的性质进行添加，你添加的所有峰必须有合理的化学意义解释，有时候不一定拟合的最好。否则你一个峰加10几个峰拟合，就很好了啊。。但是这是没有意义的 |
2楼2015-04-03 20:38:50
dwysd
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3楼2015-04-03 22:37:54
maxjing
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1：问题是溅射后除了C,O这些非合金元素外，并没有F,N元素的详细谱，并且氧在表面应该是以氧化物的形式存在的，在里面（溅射后的表面）应该是固溶的，所以O的化学价应该是变化了，这就弄的我这个结果还有点不确定性，不好处理了； 2：理解； 3：这个合理的化学意义就很难来确定了，比如我的Sn，在真空度相对较高的情况下氧化，有很少的氧，那么我这个Sn有可能就是一金属状态以及氧化物的形式存在，而这个氧化物又有可能是+4，或者+2，这都有可能的，所以我个人认为通过这个来判读该选什么峰随机性较大。但是我看有的资料介绍说在添加峰拟合时，拟合后，添加峰的半高宽相近，说明合理，如果相差太大说明添加的峰不合理的，不知道您对这种判断的依据是否赞同，是否也按这样的规则来确定该添加什么峰。 |
4楼2015-04-05 09:56:44
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1. 那就看溅射造成的Ar离子注入，看Ar的峰位 3. 是的，XPS分峰拟合的主要守则是 合适的缝宽，合理的峰位。 合适的峰位指的是峰不能太宽，一般在0.5--3.5左右，当然根据不同情况，也谢峰可能比较宽。而且同一元素同一轨道的不同化学态对应的缝宽应该差不多，如果差很多，比如一个是1.5，一个是3.5，那就是有点不正常了，究竟差多少才算差不多就需要自己总结经验来把握了。 合理的化学意义，就是你加的这些峰可以有数据库可查，自己能根据实验结果自圆其说。在数学拟合比较好的基础上，根据峰形加上尽量少的峰，我认为是最合适的。如果为了符合自己的推断，而给数据加很多个峰，有时候拟合出来反倒不理想了。比如，对于Sn来说，+2价和+4的峰位几乎是一致的，所以你就无需纠结他有几个化学态了，你只要考虑氧化态Sn和金属态Sn就行了。具体SnO2和SnO他们的比例是多少，XPS是很难给你精确结果的，你可以结合其他手段来实现。 4. 还有C-N，C-O等峰位也是差不多的，你拟合的时候，一般只要拟合C-C，C-O，C=O等位置的峰位就好。不要尝试在同一个能量位置加两个峰进去拟合，的出来的误差很大的。毕竟不是一种技术就能解决所有问题的。搞科研，你就要理解这一点，那就好。 |
5楼2015-04-05 20:18:46
maxjing
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