24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 3397  |  回复: 6

maxjing

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] XPS分峰问题 已有2人参与

有几个XPS结果分峰问题继续解决,期待高手:

1:对样品表面进行XPS加测,此时有C谱图,可以由此来确定是否需要偏移,但是溅射后测得没有C谱,此时测得的其他元素的谱图是否也需要考虑偏移?如果要,是否和检测前一样的偏移量?

2:比如一个元素有两个峰,例如Sn,在485附近有个峰,在493附近也有一个峰,分峰时候选其中一个来分,还是两个都要分?

3:加峰的时候,该加那些峰,有什么要求?还是试探加峰,使拟合时最好?还是全加,因为有时全加,优化的时候也能与峰配上?
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

实验技能

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

yes
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

geqingqin

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
maxjing: 金币+5 2015-04-05 09:12:55
1. 溅射后可能因为导电性不一样,核电情况不同,所以不能简单的按照第一层修正偏移量,可以以深度剖析时,认为的某一元素化学态不变的峰来进行修正。如材料中的F、N、O等元素的峰。
2. 您的意思是Sn的3d峰吧,对于这类双峰结构的图谱,你只要对单峰进行拟合就行了。因为3d3和3d5是满足一定关系式的,无论你和哪个应该都得到一致的结果,所以只要对其中一个峰进行拟合就行了。
3. 加峰的时候肯定不是以数学拟合最好来的。应该根据材料的性质进行添加,你添加的所有峰必须有合理的化学意义解释,有时候不一定拟合的最好。否则你一个峰加10几个峰拟合,就很好了啊。。但是这是没有意义的
我为回答问题而来
2楼2015-04-03 20:38:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dwysd

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by geqingqin at 2015-04-03 20:38:50
1. 溅射后可能因为导电性不一样,核电情况不同,所以不能简单的按照第一层修正偏移量,可以以深度剖析时,认为的某一元素化学态不变的峰来进行修正。如材料中的F、N、O等元素的峰。
2. 您的意思是Sn的3d峰吧,对于 ...

1、3说的没有问题。但是对于2,应该慎重。一般而言,p、d、f 峰均为双峰,在进行拟合时,应对双峰同时进行拟合,每一个化学键的分峰,在双峰中都应出现,满足相对比例不变,且结合能间距不变。对于大多数元素而言,这些条件易于满足,但对于某些元素,主峰旁存在携上峰、激震峰等,就难以进行分峰。
3楼2015-04-03 22:37:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

maxjing

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by geqingqin at 2015-04-03 20:38:50
1. 溅射后可能因为导电性不一样,核电情况不同,所以不能简单的按照第一层修正偏移量,可以以深度剖析时,认为的某一元素化学态不变的峰来进行修正。如材料中的F、N、O等元素的峰。
2. 您的意思是Sn的3d峰吧,对于 ...

1:问题是溅射后除了C,O这些非合金元素外,并没有F,N元素的详细谱,并且氧在表面应该是以氧化物的形式存在的,在里面(溅射后的表面)应该是固溶的,所以O的化学价应该是变化了,这就弄的我这个结果还有点不确定性,不好处理了;
2:理解;
3:这个合理的化学意义就很难来确定了,比如我的Sn,在真空度相对较高的情况下氧化,有很少的氧,那么我这个Sn有可能就是一金属状态以及氧化物的形式存在,而这个氧化物又有可能是+4,或者+2,这都有可能的,所以我个人认为通过这个来判读该选什么峰随机性较大。但是我看有的资料介绍说在添加峰拟合时,拟合后,添加峰的半高宽相近,说明合理,如果相差太大说明添加的峰不合理的,不知道您对这种判断的依据是否赞同,是否也按这样的规则来确定该添加什么峰。
yes
4楼2015-04-05 09:56:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

geqingqin

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by maxjing at 2015-04-05 09:56:44
1:问题是溅射后除了C,O这些非合金元素外,并没有F,N元素的详细谱,并且氧在表面应该是以氧化物的形式存在的,在里面(溅射后的表面)应该是固溶的,所以O的化学价应该是变化了,这就弄的我这个结果还有点不确定性 ...

1. 那就看溅射造成的Ar离子注入,看Ar的峰位
3. 是的,XPS分峰拟合的主要守则是 合适的缝宽,合理的峰位。
合适的峰位指的是峰不能太宽,一般在0.5--3.5左右,当然根据不同情况,也谢峰可能比较宽。而且同一元素同一轨道的不同化学态对应的缝宽应该差不多,如果差很多,比如一个是1.5,一个是3.5,那就是有点不正常了,究竟差多少才算差不多就需要自己总结经验来把握了。
合理的化学意义,就是你加的这些峰可以有数据库可查,自己能根据实验结果自圆其说。在数学拟合比较好的基础上,根据峰形加上尽量少的峰,我认为是最合适的。如果为了符合自己的推断,而给数据加很多个峰,有时候拟合出来反倒不理想了。比如,对于Sn来说,+2价和+4的峰位几乎是一致的,所以你就无需纠结他有几个化学态了,你只要考虑氧化态Sn和金属态Sn就行了。具体SnO2和SnO他们的比例是多少,XPS是很难给你精确结果的,你可以结合其他手段来实现。
4. 还有C-N,C-O等峰位也是差不多的,你拟合的时候,一般只要拟合C-C,C-O,C=O等位置的峰位就好。不要尝试在同一个能量位置加两个峰进去拟合,的出来的误差很大的。毕竟不是一种技术就能解决所有问题的。搞科研,你就要理解这一点,那就好。
我为回答问题而来
5楼2015-04-05 20:18:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

maxjing

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by geqingqin at 2015-04-05 20:18:46
1. 那就看溅射造成的Ar离子注入,看Ar的峰位
3. 是的,XPS分峰拟合的主要守则是 合适的缝宽,合理的峰位。
合适的峰位指的是峰不能太宽,一般在0.5--3.5左右,当然根据不同情况,也谢峰可能比较宽。而且同一元素 ...

4,不是太理解,但使我想到另一个问题,像我们的样品本不含C的,以污染的C的详细谱来作为参照,C的详细谱图不需要分峰吧,直接作为参照谱来与284.5ev比较看偏移就可以吧?
yes
6楼2015-04-05 20:32:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

geqingqin

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by maxjing at 2015-04-05 20:32:21
4,不是太理解,但使我想到另一个问题,像我们的样品本不含C的,以污染的C的详细谱来作为参照,C的详细谱图不需要分峰吧,直接作为参照谱来与284.5ev比较看偏移就可以吧?...

我只是顺便一提,你想多了。。。数据库供你参考http://xpssimplified.com/periodictable.php

BR
我为回答问题而来
7楼2015-04-05 21:39:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 maxjing 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 河北省自然科学基金 +5 Peterchao 2026-05-18 8/400 2026-05-24 11:58 by 晓晓爱翠翠
[基金申请] 西安交大新媒学院副院长用撤稿论文结题 +3 bjvtcliu 2026-05-24 5/250 2026-05-24 10:16 by kudofaye
[教师之家] 论文撤稿了 +3 bjvtcliu 2026-05-24 5/250 2026-05-24 10:06 by Equinoxhua
[教师之家] 某211大学教师把个人教师官方主页改成:我跑了我跑了我跑了!官宣跑路! +4 zju2000 2026-05-21 5/250 2026-05-24 09:35 by songwz
[考博] 26/27申博自荐 10+4 ZXW0202 2026-05-22 9/450 2026-05-24 08:47 by bjvtcliu
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 hvkbtfonbv 2026-05-23 3/150 2026-05-24 08:01 by 9ps9vgkqva
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 pmo95bazuy 2026-05-23 7/350 2026-05-24 06:35 by fpo5ljpv91
[基金申请] 青B发送上会通知了吗 +5 chemBioBro 2026-05-22 7/350 2026-05-23 12:35 by zhuifengzhy
[考博] 博士申请 +3 焦晓明 2026-05-21 3/150 2026-05-23 11:26 by mlc840311
[论文投稿] 投稿求助,期刊 +4 希冀,有书读 2026-05-20 8/400 2026-05-22 10:16 by 希冀,有书读
[文学芳草园] 献血感触 +7 呀呀好傻 2026-05-19 13/650 2026-05-21 20:15 by 呀呀好傻
[基金申请] 面上本子正文33页,违规吗?会被低分嘛? +14 1234567wang 2026-05-17 16/800 2026-05-21 17:58 by 脆脆的饼干
[基金申请] 国自然评分 +4 无名者登山 2026-05-20 5/250 2026-05-21 16:35 by swuq
[基金申请] 国自然上会要求 +7 无名者登山 2026-05-18 11/550 2026-05-21 15:50 by draco1987
[基金申请] 提交了我也来说说感想 +9 fummck 2026-05-20 10/500 2026-05-21 14:17 by draco1987
[基金申请] 评审有感 +15 popular289 2026-05-18 26/1300 2026-05-21 10:35 by 西葫芦炒鸡蛋
[有机交流] 反应很差,大量原料没有反应 5+3 Mr.Zot 2026-05-19 8/400 2026-05-20 22:19 by Equinoxhua
[考博] 如果工作了想读博,可以边工作边读全日制嘛? 30+3 铁达火车 2026-05-18 5/250 2026-05-20 09:33 by tfang
[考博] 博士申请 +5 星…… 2026-05-18 6/300 2026-05-18 23:49 by 糊糊涂涂好
[硕博家园] 我在等一个没有答案的答案 +3 Love_MH 2026-05-17 3/150 2026-05-18 02:22 by 竹林孤影
信息提示
请填处理意见