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shilei0828

铜虫 (小有名气)

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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

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shilei0828: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2015-04-06 16:47:31
7-羟基-9-甲基十五烷800g、催化剂三异丙醇铝8.2g和硫酸5.6g装入四口烧瓶中,边搅拌边升温至90℃。将环氧氯丙烷337g用2个小时的时间滴加其中,之后,熟化2小时的时间。
反应混合物冷却之后,将40%氢氧化钠水溶液882g加入,升温至80℃。分出水层后,有机层冷却至40℃,用400ml水洗2次,得到1152g的粗品7-羟基-9-甲基十五烷单缩水甘油醚。通过减压蒸馏(0.4kPa,176℃)进行精制, 得到698g7-羟基-9-甲基十五烷单缩水甘油醚。
将7-羟基-9-甲基十五烷单缩水甘油醚698g、醋酸1400g、水250g加入一个4口烧瓶中,于80℃搅拌4小时。反应结束后,减压下蒸出醋酸和水。随后将10%氢氧化钠水溶液980g加入,50℃中处理4小时的时间。分出水层后,有机层中加进正己烷600g,用300ml水洗2次,减压下蒸出溶剂正己烷。通过减压蒸馏(0.5kPa,214℃)进行精制,得到488g7-羟基-9-甲基十五烷单缩水甘油醚(纯度99.8%)。
另外,通过气相色谱仪(岛津制作所制造GC-8A)以下述条件对馏分进行评价:
填料:DB-17(J&W SCIENTIFIC制造), 膜厚:0.25μm, 柱: 毛细管 0.32mmφ×30m, 柱温:120℃—290℃(15分钟),升温速度:10℃/分钟, 注入口温度:250℃, 检测器温度:250℃。
2楼2015-04-05 17:49:39
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