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shilei0828铜虫 (小有名气)
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jiangguofeng
金虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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shilei0828: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2015-04-06 16:47:31
shilei0828: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2015-04-06 16:47:31
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7-羟基-9-甲基十五烷800g、催化剂三异丙醇铝8.2g和硫酸5.6g装入四口烧瓶中，边搅拌边升温至90℃。将环氧氯丙烷337g用2个小时的时间滴加其中，之后，熟化2小时的时间。 反应混合物冷却之后，将40%氢氧化钠水溶液882g加入，升温至80℃。分出水层后，有机层冷却至40℃，用400ml水洗2次，得到1152g的粗品7-羟基-9-甲基十五烷单缩水甘油醚。通过减压蒸馏（0.4kPa,176℃）进行精制, 得到698g7-羟基-9-甲基十五烷单缩水甘油醚。 将7-羟基-9-甲基十五烷单缩水甘油醚698g、醋酸1400g、水250g加入一个4口烧瓶中，于80℃搅拌4小时。反应结束后，减压下蒸出醋酸和水。随后将10%氢氧化钠水溶液980g加入，50℃中处理4小时的时间。分出水层后，有机层中加进正己烷600g，用300ml水洗2次，减压下蒸出溶剂正己烷。通过减压蒸馏（0.5kPa,214℃）进行精制，得到488g7-羟基-9-甲基十五烷单缩水甘油醚（纯度99.8%）。 另外，通过气相色谱仪（岛津制作所制造GC-8A）以下述条件对馏分进行评价： 填料：DB-17(J&W SCIENTIFIC制造)， 膜厚:0.25μm, 柱: 毛细管 0.32mmφ×30m， 柱温：120℃—290℃（15分钟），升温速度：10℃/分钟， 注入口温度：250℃， 检测器温度：250℃。 |
2楼2015-04-05 17:49:39
