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tiedexin

铜虫 (著名写手)

[求助] 酸解制备纤维素纳米晶为啥做不成? 已有4人参与

1.采用的是漂泊的纸浆
2.加60%的硫酸水溶液,在60°C水解1.5h,但反应开始后很快就发现变黄,也没有发现变粘稠的现象
3.离心时很容易就分离,到中性以后,得到的仍然的发黄的样品
4.超声再分散效果也不好,放置后完全沉淀。

请教各位,实验中出了什么问题呢?水解过程应该注意点什么?我看纤维素纳米晶的分散液应该是稍发白。
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小远的天空

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

发黄,可能是酸浓度高,你降低一下看看以后再测一下粒径,是否还在纳米尺寸内。温度高也有可能。

[ 发自小木虫客户端 ]
越努力越幸福
4楼2015-05-07 18:06:37
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普通回帖

梦醒以后

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

滴加硫酸的速度是否太快了?如果太快容易发生碳化
2楼2015-04-08 15:33:00
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birbird

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

反应温度是不是太高了?我跟你原料不太一样,但是我温度是45摄氏度
3楼2015-05-07 09:54:32
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石墨烯往事

银虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

同意楼上,酸浓度高了容易发生变黄的现象
5楼2015-05-07 19:04:56
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tiedexin

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 梦醒以后 at 2015-04-08 15:33:00
滴加硫酸的速度是否太快了?如果太快容易发生碳化

缓慢加也是变黄
6楼2015-05-07 23:38:02
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tiedexin

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by birbird at 2015-05-07 09:54:32
反应温度是不是太高了?我跟你原料不太一样,但是我温度是45摄氏度

按文献中降低到50度也不行
7楼2015-05-07 23:38:26
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tiedexin

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小远的天空 at 2015-05-07 18:06:37
发黄,可能是酸浓度高,你降低一下看看以后再测一下粒径,是否还在纳米尺寸内。温度高也有可能。

哦哦,我再试试
8楼2015-05-07 23:38:38
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tiedexin

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 石墨烯往事 at 2015-05-07 19:04:56
同意楼上,酸浓度高了容易发生变黄的现象

文献中一般都是64%啊
9楼2015-05-07 23:38:49
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小远的天空

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

浆的种类不同,用的硫酸浓度可能就不大一样。

[ 发自小木虫客户端 ]
越努力越幸福
10楼2015-05-08 07:30:34
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