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cj19872010

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[求助] 高浓度的酸水解制备纳米纤维

Sample Text
大家好，我最近在从事纳米植物纤维素的制取实验，查阅国内外相关文献很多都是通过采用高浓度的酸来水解植物纤维制备纳米尺寸的纤维素（浓度有质量分数64%、56%、50%）。我也参照了其条件进行实验，但是一将所配制浓度酸加到竹纤维中，只见竹纤维立马碳化成黑色（见实验图片），于是我不断稀释浓度，从60%(w/w)一直做到30%(w/w)，只有硫酸浓度为30%(w/w)才未有碳化变黑的现象。各位有没从事这方面的研究经验请帮我解决一下疑惑啊？为什么很多人可以用那么高浓的硫酸水解制备纳米纤维，植物纤维在64%（w/w）硫酸中不能碳化吗？
非常感谢啊！

质量分数为56%的硫酸水解纤维素

质量分数为56%的硫酸水解纤维素

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1楼 2011-10-12 08:42:55

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eliteyan

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★
lchpy(金币+1): thanks for your help 2011-10-13 08:31:49
cj19872010(金币+1): 2011-10-13 22:41:05

我做过一些。具体操作而言，首先要把竹纤维机械粉碎些，削成细小长条，然后再酸解。先加入水，再加入酸，慢慢放入粉碎的竹纤维，继续加酸，这样碳化的可能性小一些。另外一个，跟酸解的温度，时间有关系，一开始，酸浓度不要很高，特别是突然把浓硫酸倒入盛放竹纤维的水中，释放大量的热量，容易碳化。

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2楼2011-10-13 00:54:23

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cj19872010

铜虫 (小有名气)

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引用回帖:

2楼: Originally posted by eliteyan at 2011-10-13 00:54:23:
我做过一些。具体操作而言，首先要把竹纤维机械粉碎些，削成细小长条，然后再酸解。先加入水，再加入酸，慢慢放入粉碎的竹纤维，继续加酸，这样碳化的可能性小一些。另外一个，跟酸解的温度，时间有关系，一开始 ...

你好，谢谢你的建议！
我的用的原料是竹粉（100目）。按照你的建议先加入水，再加入酸，慢慢放入竹粉，继续用滴管一滴一滴的加入酸，直至达到质量分数为64%，并不断搅拌，整个实验倒在冰水浴的环境下进行，开始碳化变黑的程度有所缓解，样品大体成墨绿色，但我取出放在室温下不到30min，又完全变黑了（附有照片）！按照很多文献所说的，一般都要在40-50℃处理2h左右就可以得到纳米纤维素的悬浮液，我就没加热，只是室温放置一会儿就呈黑色溶液啊！这是什么原因啊？以你在做这方面实验的经验觉得我的实验存在什么错误啊！
非常感谢！！！

蒸馏水溶解竹粉（原样）

质量分数为64%酸处理（常温放在30min）

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3楼2011-10-13 22:12:32

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