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忘记tomorrow

新虫 (小有名气)

[求助] SPS烧结温度的确定 已有4人参与

本人课题的主要制备方法是通过高能球磨MA制备合金粉末，然后再通过放电等离子烧结SPS将合金粉体固结成块体。
根据对MA制备粉末的XRD物相检索，发现该合金中主要包含两相A、B（还有极少量其他项C：含量最多3%），其中一个为主相A，利用XRD特征峰积分强度定性的确定其百分数在74%-91%之间（一系列成分），而另一少量相B含量在22%-8%之间.
并且通过对这一系列粉末的DSC热分析结果表明，少量相B为低熔点相，熔点大约为1040度左右，而主要相A相熔点则为1370度左右。
一般而言，对于烧结温度的选择，一般介于烧结物质熔点的2/3至4/5,。
对于本人MA制备合金粉末烧结，选择一个什么样的烧结温度合适呢？
是按照以主相为主，选择其熔点2/3至4/5的温度（尽可能高），而又不使得低熔点相发生融化，例如1000度？
还是以低熔点相为主，不使得其发生软化（若太接近熔点，低熔点相颗粒接近液相烧结，晶粒粗化严重，不有利于MA制备粉末中纳米晶的保持，损害其性能），通常选择熔点以下100-200度，例如950度？
我现在有些疑惑，麻烦请懂的大神帮助我下，不尽感激！
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1楼 2015-03-26 21:55:57
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jiawencheng

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两个温度相差不大，可以都试试

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2015-03-26 23:20:54
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议在1000至1040度之间选一温度，适当地液相烧结。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2015-03-26 23:55:30
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忘记tomorrow

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2015-03-26 23:55:30
建议在1000至1040度之间选一温度，适当地液相烧结。

我有一疑问：若低熔点相颗粒接近液相烧结很可能会形成液相烧结组织，一般这种晶粒长大严重，通常由原来MA制备粉末的纳米晶粒（几十纳米）长大成微米尺度，甚至接近铸态等轴晶组织。而主相由于仍处于固相烧结，晶粒尺寸仍维持在纳米尺度（长大很小），这样会不会造成烧结合金晶粒尺寸不均，特别是低熔点相与主相界面处（微米尺度晶粒与纳米尺度晶粒界面处）应力不均匀，容易造成应力集中的情况呢？虽然肯能致密度提高了，但可能会影响力学性能。
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4楼2015-03-27 10:11:53
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艾之叶

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 忘记tomorrow at 2015-03-27 10:11:53
我有一疑问：若低熔点相颗粒接近液相烧结很可能会形成液相烧结组织，一般这种晶粒长大严重，通常由原来MA制备粉末的纳米晶粒（几十纳米）长大成微米尺度，甚至接近铸态等轴晶组织。而主相由于仍处于固相烧结，晶粒 ...

SPS好像不能出现液相吧
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5楼2015-03-27 11:19:44
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
4楼: Originally posted by 忘记tomorrow at 2015-03-27 10:11:53
我有一疑问：若低熔点相颗粒接近液相烧结很可能会形成液相烧结组织，一般这种晶粒长大严重，通常由原来MA制备粉末的纳米晶粒（几十纳米）长大成微米尺度，甚至接近铸态等轴晶组织。而主相由于仍处于固相烧结，晶粒 ...

楼主的担心也是很有道理的。因此就要摸索最佳工艺参数，以最低的合适温度和最短的时间进行烧结。
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6楼2015-03-27 13:09:54
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匿名

用户注销 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
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7楼2015-03-27 20:32:38
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黄石道人

新虫 (正式写手)
题主，你是哪里的，你们SPS对外？
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8楼2015-05-04 16:16:28
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sinterland

捐助贵宾 (小有名气)

精、思、立

【答案】应助回帖

定SPS烧结工艺，一般最少做三到四个样，然后逐个分析，再锁定接近目标相的工艺条件再进行细微调节。工艺包括温度，压力，烧结气氛三大块，位移电流电压真空等的变化主要是用来解读材料烧结过程中压力与温度对材料制备的影响。而其实，烧结温度虽然是一个重点，但切不可忽略了压力和烧结气氛的重要性。关于温度，一般先低于熔点200度到300度烧结比较靠谱，如果离熔点太近的温度，瞬间高温反而导致过液相烧结而晶粒长大严重。建议先850度试一个，然后950度试一个看看结果。如果温度不能完全解决，换个思路考虑高强石墨高压试试。
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http://www.sinterland.cn
9楼2015-05-12 14:33:55
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