| 查看: 3837 | 回复: 13 | ||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||||
[交流]
石墨烯往事（二）幸运的开端——溶剂热法还原氧化石墨烯（1） 已有4人参与
|
||||
|
上一段里，借朱清时校长的名人效应，吸引各位强势围观；可惜没提到石墨烯，有点离题了。下面回归主题，回忆石墨烯相关的故事了，我还是基本按照做博士论文时候的思路来阐述相关内容，并在适当时候发点牢骚或者感慨之类的。 那么实验室为什么要研究石墨烯？我们是在2009年初的时候，开始了解石墨烯领域，并迈出第一步的。之前，实验室基本是做生物质和高分子方面的而研究，这点和那些在碳纳米管领域混迹多年并转向研究石墨烯的课题组有比较大的区别。当时，从隔壁实验室王老师课题组听说这个概念，导师觉得是个机会，找了几篇文献让我做做看。我当时对纤维素的兴趣还是挺强烈的，心想这玩意做了有啥用？生物质才是人类社会未来的希望！反正先试了再说，做不出来的话就可以继续去折腾我的纤维素了。短暂的妥协之后，抱着试试看的心理拿起了文献研究。在此之前我从没有听说过石墨烯这个概念，虽然距离Geim他们在《Science》上第一次发表石墨烯相关工作已经过去几年了。 现在回过头来看这一次实验室的转型，应该说是有相当道理的。追逐热点当然被一流科学家所不齿，可是对于我们当时实验室而言，就是创业初期的一根救命稻草。“夸张了吧，有这么严重吗？”您可能会问。当时的实验室是公用实验室，单独属于导师名下的大设备基本没有，可能最值钱的就是那台冷冻干燥机或者是杆式超声仪了（后来证明这台冻干机简直就是“神器”），什么液相、气相色谱都没有。而生物质方面的工作，主要都集中在催化方面，没有检测设备，只能是无米之炊。不过，另一方面当时实验室和另外几个老师可以一起使用原子力扫描显微镜 （AFM），这又是另一件研究石墨烯“神器”，所以做石墨烯的准入门槛，我们竟然达到了，甚至由于有AFM还超过了一般课题组。 我当时并不知形势大好，抱着怀疑的态度开始制备石墨烯。首先是化学氧化法制备氧化石墨，由于那时候相关的资料还很少，基本都是对照文献，结合自身实验室条件做的。比如氧化石墨抽滤根本就抽不动，透析只能处理小批量的样品，所以就改离心洗涤；浆状的氧化石墨如果放在烘箱烘干，就会结成一块深色的膜，很难再分散，而冷冻干燥则可以很好地保持分散性。AFM测试也跟着李老师学会了自己操作，然后扫出了单层的氧化石墨烯片（厚度0.4-1.0nm）。我和导师都很高兴，可是光这样是发不了文章的。 那时导师提出了一个高大上的想法，利用Diels-Alder反应的【4+2】环加成来调控石墨烯，如果说该反应是可逆的话，那么将是很好的控制石墨烯导电性的开关了。导师问了做富勒烯的王老师，他说或许可以，因为富勒烯方面就有类似反应。当时我的第一反应就是“够悬”，如果说石墨烯这么容易反应的话那么石墨的化学稳定性也不会好了；另外我们当时没有机械剥离的石墨烯，而是化学氧化过的氧化石墨烯，虽然说上面也有双键；还有一点就是反应物吸附上去和反应上去能区分出来吗……问题一大堆，管不了了。我查阅了一些文献，有人提到微波条件下进行DA反应，抱着那么一丝希望，我和导师俩人兴冲冲地跑去商城抱了一台家用微波炉回来尝试先。 结果，奇迹出现了！ (未完待续......）  图片1.png [ Last edited by supernatural on 2015-3-27 at 08:38 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 石墨烯往事 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
cjhcjx» 猜你喜欢
温州大学王娟课题组2026年招生
已经有10人回复
-
温州大学2026年招生（化学、材料）
已经有10人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有131人回复
-
招生负责_院士团队_学生高自由度成长_擅长学生培养
已经有5人回复
-
温州大学招收2026年入学博士研究生（化学、材料、环境）
已经有10人回复
-
非晶合金
已经有2人回复
-
院士团队-每届学生都优秀-高自由度-团队氛围好
已经有0人回复
-
求调剂
已经有3人回复
-
化工学院（学院正式调剂群+联系方式）
已经有0人回复
-
化工学院（学院官方群）-院士团队招生-学生自由度高-培养模式成熟高效
已经有0人回复
-
黑龙江大学分析化学招调剂
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 水热合成法制备氧化石墨烯，到最后怎么越搅拌越黑？
已经有8人回复
- 氧化石墨烯 热重分析
已经有3人回复
- 氢碘酸还原氧化石墨烯
已经有8人回复
- 石墨烯在溶剂里分散性问题
已经有10人回复
- 二氧化钛与氧化石墨烯水热反应为什么复合的不好？
已经有16人回复
- 关于氧化石墨烯的还原剂
已经有30人回复
- 氧化石墨和氧化石墨烯的英文缩写如何表达？
已经有5人回复
- 氧化石墨烯的还原
已经有9人回复
- 氧化石墨烯能在强碱性环境下不加还原剂被还原吗？
已经有13人回复
- 水热法还原氧化石墨烯的原理
已经有10人回复
- 谁有氧化石墨烯的制备方法？
已经有11人回复
- 氧化石墨烯还原的问题，欢迎大家讨论
已经有25人回复
- 关于氧化石墨烯还原后处理的问题...
已经有12人回复
- 真空过滤法制备氧化石墨烯薄膜问题求助，欢迎交流，有金币哦~~
已经有14人回复
- 如何表征氧化石墨烯（GO）的还原程度
已经有19人回复
- 用什么有效的还原剂 还原氧化石墨烯
已经有36人回复
- 还原后的氧化石墨烯导电性你们做到什么程度了
已经有21人回复
- 氧化石墨烯的热还原
已经有20人回复
- 【分享】新方法高效还原氧化石墨烯薄膜
已经有20人回复
- 氧化石墨烯还原
已经有19人回复
- 【求助】氧化石墨烯的纯化与分离
已经有37人回复
- 【求助】石墨烯氧化及还原机理
已经有13人回复
5楼2015-03-27 07:37:40
xuxiaodai
铁杆木虫 (职业作家)
- 应助: 125 (高中生)
- 金币: 12381.1
- 散金: 1430
- 红花: 35
- 帖子: 3661
- 在线: 952.6小时
- 虫号: 1686796
- 注册: 2012-03-13
- 专业: 污染控制化学
4楼2015-03-26 23:53:44
6楼2015-03-27 08:41:24
7楼2015-03-27 08:42:49
