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石墨烯往事（二）幸运的开端——溶剂热法还原氧化石墨烯（1） 已有4人参与
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上一段里，借朱清时校长的名人效应，吸引各位强势围观；可惜没提到石墨烯，有点离题了。下面回归主题，回忆石墨烯相关的故事了，我还是基本按照做博士论文时候的思路来阐述相关内容，并在适当时候发点牢骚或者感慨之类的。 那么实验室为什么要研究石墨烯？我们是在2009年初的时候，开始了解石墨烯领域，并迈出第一步的。之前，实验室基本是做生物质和高分子方面的而研究，这点和那些在碳纳米管领域混迹多年并转向研究石墨烯的课题组有比较大的区别。当时，从隔壁实验室王老师课题组听说这个概念，导师觉得是个机会，找了几篇文献让我做做看。我当时对纤维素的兴趣还是挺强烈的，心想这玩意做了有啥用？生物质才是人类社会未来的希望！反正先试了再说，做不出来的话就可以继续去折腾我的纤维素了。短暂的妥协之后，抱着试试看的心理拿起了文献研究。在此之前我从没有听说过石墨烯这个概念，虽然距离Geim他们在《Science》上第一次发表石墨烯相关工作已经过去几年了。 现在回过头来看这一次实验室的转型，应该说是有相当道理的。追逐热点当然被一流科学家所不齿，可是对于我们当时实验室而言，就是创业初期的一根救命稻草。“夸张了吧，有这么严重吗？”您可能会问。当时的实验室是公用实验室，单独属于导师名下的大设备基本没有，可能最值钱的就是那台冷冻干燥机或者是杆式超声仪了（后来证明这台冻干机简直就是“神器”），什么液相、气相色谱都没有。而生物质方面的工作，主要都集中在催化方面，没有检测设备，只能是无米之炊。不过，另一方面当时实验室和另外几个老师可以一起使用原子力扫描显微镜 （AFM），这又是另一件研究石墨烯“神器”，所以做石墨烯的准入门槛，我们竟然达到了，甚至由于有AFM还超过了一般课题组。 我当时并不知形势大好，抱着怀疑的态度开始制备石墨烯。首先是化学氧化法制备氧化石墨，由于那时候相关的资料还很少，基本都是对照文献，结合自身实验室条件做的。比如氧化石墨抽滤根本就抽不动，透析只能处理小批量的样品，所以就改离心洗涤；浆状的氧化石墨如果放在烘箱烘干，就会结成一块深色的膜，很难再分散，而冷冻干燥则可以很好地保持分散性。AFM测试也跟着李老师学会了自己操作，然后扫出了单层的氧化石墨烯片（厚度0.4-1.0nm）。我和导师都很高兴，可是光这样是发不了文章的。 那时导师提出了一个高大上的想法，利用Diels-Alder反应的【4+2】环加成来调控石墨烯，如果说该反应是可逆的话，那么将是很好的控制石墨烯导电性的开关了。导师问了做富勒烯的王老师，他说或许可以，因为富勒烯方面就有类似反应。当时我的第一反应就是“够悬”，如果说石墨烯这么容易反应的话那么石墨的化学稳定性也不会好了；另外我们当时没有机械剥离的石墨烯，而是化学氧化过的氧化石墨烯，虽然说上面也有双键；还有一点就是反应物吸附上去和反应上去能区分出来吗……问题一大堆，管不了了。我查阅了一些文献，有人提到微波条件下进行DA反应，抱着那么一丝希望，我和导师俩人兴冲冲地跑去商城抱了一台家用微波炉回来尝试先。 结果，奇迹出现了！ (未完待续......）  图片1.png [ Last edited by supernatural on 2015-3-27 at 08:38 ] |
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13楼2017-09-25 20:54:34
xuxiaodai
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