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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 负载型催化剂的XRD表征
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tingjiangn

金虫 (正式写手)

[求助] 负载型催化剂的XRD表征 已有7人参与

请教如下的问题：常温下在载体上负载了少量贵金属，随后进行了空气下煅烧处理，结果在测XRD时发现，在较低煅烧温度下能够检测到贵金属的XRD衍射峰，可是在高于500度以上煅烧后，贵金属的衍射峰明显减弱，到700度时已经看不到XRD峰了。请问是怎么回事，是高温烧结导致贵金属埋藏在载体内部吗？SEM可以看到载体已经烧结。还是有其他原因，请支招，如有相关文献最好！谢谢!
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1楼 2015-03-24 21:26:31
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好大的宝剑

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 好大的宝剑 at 2015-03-26 11:07:52
你的载体能不能承受这么高的温度或者温度升高改变了你的载体的晶型，还有，是不是温度升高使你的金属的状态发生了变化

按你所说，你的金属负载量比较低，那么金属的衍射峰相对来说应该是比较弱的，如果载体的晶型发生变化，那么他它的衍射峰有可能会发生偏移或增强，金属的衍射峰可能就会被掩蔽掉，还有能不能去做个拉曼或其他表征，看看在煅烧后，你的金属是以什么形式存在的，因为在煅烧后金属的存在形式极有可能发生了变化（这都是我的猜测，不一定正确）
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12楼2015-04-01 21:52:39
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guoli852963

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tingjiangn: 金币+1 2015-03-25 20:23:19
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦 2015-03-26 12:11:48
可以试试TEM，看贵金属的晶格条纹，还能得到贵金属的尺寸大小，看焙烧温度的影响
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阳光心态，轻松科研
3楼2015-03-25 14:39:26
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笨笨的桌子

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tingjiangn: 金币+2 2015-03-25 20:22:30
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-03-26 12:11:37
xrd没有其他氧化物的峰吗？会不会高温氧化了

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4楼2015-03-25 15:07:33
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tingjiangn

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 笨笨的桌子 at 2015-03-25 15:07:33
xrd没有其他氧化物的峰吗？会不会高温氧化了

没有其他氧化物了。
贵金属性质非常稳定的，在温度低于500度时应该不会被氧化吧。
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5楼2015-03-25 20:22:23
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