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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 旋转蒸发器倒流
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hqj200808

铜虫 (小有名气)

[求助] 旋转蒸发器倒流 已有4人参与

最近用旋转蒸发器浓缩，溶剂是无水乙醇，目标物质是色素，在40摄氏度-0.09MPa条件下减压旋蒸，会出现溶液倒流的现象，主要会是什么原因呢？
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1楼 2015-03-24 19:56:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-03-24 21:24:22
水泵压力可能不稳。

恩，应该是泵有问题了，今天修了下就没出现了，只是奇怪开始还是能抽真空，就没想那么多

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2015-03-25 11:01:33
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huangdonghai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
hqj200808: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-03-28 12:51:02
分以下几种情况：①旋转瓶太小，物料多了，真空度拉高后，溶液沸腾，继续真空，溶液暴沸，旋转瓶里面的溶液直接冲到接液瓶里面了；②真空泵有问题，旋蒸体系里面的真空度高了，突然泵有问题，泵那边真空度下降，导致泵里面的水被压到旋蒸里面，直接进入接液瓶。
针对以上两种情况，建议你加强泵的维护，并在旋蒸和泵之间加装一个阀，真空度够了就可以关闭阀门，然后把泵关掉
希望能帮到你

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7楼2015-03-28 09:27:57
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普通回帖

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
★
感谢参与，应助指数 +1
hqj200808: 金币+1 2015-03-28 12:49:51
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2楼2015-03-24 21:24:22
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1443211771

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hqj200808: 金币+1, ★★★很有帮助 2015-03-28 12:50:05
是不是旋转蒸发瓶里液体放的太多了？然互受热倒流了？我记得液体不超过瓶子体积的3分之一
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有勇气去改变可以改变的事情，有胸怀去接受无法改变的事情，有智慧识别两者
3楼2015-03-25 07:45:14
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hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 1443211771 at 2015-03-25 07:45:14
是不是旋转蒸发瓶里液体放的太多了？然互受热倒流了？我记得液体不超过瓶子体积的3分之一

这也是一方面原因，用的烧瓶比较小，因为要是大烧瓶 有很多目标物会粘在壁上，感觉损失有点大呀

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2015-03-25 11:03:14
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zs050604

木虫 (正式写手)

张氏油脂

【答案】应助回帖

★ ★
hqj200808: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-03-28 12:50:23
2个原因，要么是你溶液放的过多，超过一半（通常只放三分之一），还可能是你真空度太高，温度也高了，可以试试捏住硅胶管，可以控制压力的.
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科学无止境，奋斗无终点
6楼2015-03-28 08:47:30
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hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zs050604 at 2015-03-28 08:47:30
2个原因，要么是你溶液放的过多，超过一半（通常只放三分之一），还可能是你真空度太高，温度也高了，可以试试捏住硅胶管，可以控制压力的.

就是说压力到了，用夹子夹住真空泵与冷凝管连接的橡胶管么？是不是也可同时关闭真空泵
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8楼2015-03-28 12:47:53
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hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-03-24 21:24:22
水泵压力可能不稳。

是的，旋蒸有机溶剂对泵的损害太大了
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9楼2015-03-28 12:49:44
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hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by huangdonghai at 2015-03-28 09:27:57
分以下几种情况：①旋转瓶太小，物料多了，真空度拉高后，溶液沸腾，继续真空，溶液暴沸，旋转瓶里面的溶液直接冲到接液瓶里面了；②真空泵有问题，旋蒸体系里面的真空度高了，突然泵有问题，泵那边真空度下降，导致 ...

谢谢。我觉得就是你说的两种情况。1，爆沸的化加点沸石应该效果较好点。2，旋蒸的大多为有机溶剂二氯甲烷 乙醇 乙醚等，有些没有机溶剂进入真空泵对泵的损害也是蛮严重的，不知有什么好的办法 尽量减少损害？3，你的意思是压力到后夹紧联通泵的橡胶管并关闭泵 4，一般冷凝出的有机溶剂的流速宜快一点还是慢一点？
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10楼2015-03-28 12:57:13
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