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夜曲陪伴

铁虫 (小有名气)

[交流] 【交流】旋转蒸发器为什么会爆沸? 已有21人参与

旋转蒸发器的工作原理是
 通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
     我之前在回收乙醇时都是在60度下很快旋蒸完的。但昨天旋蒸时蒸馏烧瓶里的溶液总是直接喷到接收瓶里。不管液体多少都会喷。不知道是不是因为现在的乙醇含水量太大了,沸点降低了。但是我原来的水提物也会喷,我觉的原因不在这。所以很疑惑.
各位是否碰到蒸馏烧瓶溶液爆沸直接喷的现象?对仪器是否有什么影响?该怎么处理?
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行星862

铜虫 (小有名气)

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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 1-12 22:21
不知道你是不是天然产物醇提取液的浓缩,如果是,暴沸至冲出很常见。因为提取物中可能含有皂苷等水溶性较大的物质,在乙醇蒸出的过程中,随着旋蒸瓶里的水比例增大这类物质很容易起泡冲出。建议低温(30-40度),换大容量的旋蒸瓶,少量多次,控制负压。
18楼2010-01-12 21:54:18
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蓝色沸点6327

银虫 (小有名气)


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我老板教的是在旋蒸的时候,先把真空度升上去,再开始升温,基本不会出现爆沸的情况。
20楼2010-01-13 10:07:13
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jessie7527

金虫 (正式写手)

受热不均。丢几个沸石进去。
8楼2009-11-29 18:46:56
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毛毛2

银虫 (小有名气)

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472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖! 11-30 12:01
据说加一些消泡剂也是可以的;
也可以一直在旋蒸仪旁边,看着要喷的时候就放气,降低负压;
另外,就是ls的观点了
此广告位招租,有意者站内联系。
10楼2009-11-30 09:50:20
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yamaizaki

金虫 (小有名气)


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你可以通过调节水浴的温度和真空度来调整里面的沸腾情况的,必要时可以破破真空。同时还得调整里面的液量。这样子沸腾就可以控制在烧瓶内了,不会爆沸到冷凝那里。
23楼2010-01-14 09:07:19
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t9t1

木虫 (正式写手)

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472514568(金币+1):谢谢回帖! 2010-04-05 10:09
含水量大了 容易暴沸  我的经验就是旋蒸仪用的时候时刻盯着吧 呵呵 小心小心再小心
按照现在学历无用的理论,六七岁出去工作好了,到二十六七比刚毕业的硕士多出二十年工作经验呢
43楼2010-04-05 09:04:21
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

★ ★
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wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-04-26 19:48
做植化的旋蒸基本是天天用
当然楼主说的爆沸是经常碰到了,通俗说就是喷了
解决方法是,少量,温度适当低
我认为最好的方法是等压力上去了就把皮管夹住,蒸段时间再放开,再夹住
这样可以避免喷
欢迎您来药学版~
50楼2010-04-12 21:19:03
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普通回帖

yxh1875

银虫 (正式写手)


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检查一下接口处的密封是否漏气!
2楼2009-11-29 17:16:19
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皇阿玛

铁杆木虫 (著名写手)

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472514568(金币+1,VIP+0):谢谢回帖! 11-29 23:25
乙醇对仪器影响不大,但会导致样品产生交叉污染,溶剂为氯仿,丙酮等时对密封圈有腐蚀作用。
3楼2009-11-29 17:16:49
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夜曲陪伴

铁虫 (小有名气)


472514568(金币+1,VIP+0):谢谢回帖! 11-29 23:25
我发现旋蒸时的真空泵大多时候是0.08,有时候负压达到0.095,我每次自己操作认为是没有什么不同,负压是怎么控制的,跟什么有关系。当然如果在接收瓶或者蒸发烧瓶处没有接好的,负压当然达不到0.08.
4楼2009-11-29 17:27:41
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夜曲陪伴

铁虫 (小有名气)

louyiceng:可以用闪蒸试试 2010-05-03 23:21
引用回帖:
Originally posted by 皇阿玛 at 2009-11-29 17:16:
乙醇对仪器影响不大,但会导致样品产生交叉污染,溶剂为氯仿,丙酮等时对密封圈有腐蚀作用。

那是不是每次回收完乙醇要用蒸馏水在旋蒸一遍洗净仪器,防止交叉污染?
密封圈在哪里?被腐蚀怎么处理?
5楼2009-11-29 17:35:36
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zlong2008

木虫 (正式写手)

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472514568(金币+1,VIP+0):谢谢回帖! 11-29 23:25
应该有一个旋转活塞的。旋转可以控制负压,我就是那么控制压力的。在旋转蒸发仪的最后面。
在压力中前进
6楼2009-11-29 18:06:27
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xjc1985

木虫 (小有名气)

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louyiceng(金币+1):谢谢 2010-05-03 23:22
引用回帖:
Originally posted by 夜曲陪伴 at 2009-11-29 17:01:
旋转蒸发器的工作原理是
 通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩 ...

就是因为压强降低了,造成沸点也降低了,液体很容易就沸腾了,我原来帮我师姐提的时候也会发生这种情况的,提的是石斛,
7楼2009-11-29 18:32:32
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svidy

金虫 (正式写手)


472514568(金币+1,VIP+0):谢谢回帖! 11-29 23:26
暴沸是正常的,有负压嘛,而且和你物质的性质和浓度有关的
暴沸严重的话,
1.可以减少负压蒸馏,甚至常压蒸馏
2.适当降低蒸馏温度也可
3.根据具体情况调节转速
4.蒸馏时少量多次
9楼2009-11-29 19:48:30
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